主题:【已应助】分光光度计和lcp结果对比

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Insm_cc861a52
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我们最近要求同一样品用lcp和分光光度计测试比较,有一部分样品测试结果是有偏差的,分光光度计测的偏低,0.03ppm左右,但是有个别的样品偏差达到了0.15.这是同一个溶样瓶里的样品,绝对摇匀了。这个问题应该归置于那个环节?样品为工业硅
最佳答案:砂锅粥回复于2020/06/19


按照这个称样量和定容体积,ICP上机的时候Fe的浓度约为23ppm,是一个非常合适的浓度。结果也在范围内,说明整个过程没什么问题。

至于分光光度法0.43不在范围内,其实回收率有93.5%,也很不错了,一般回收率能做到90%~110%就不错了。

方法不同,有差异也很正常。个人认为楼主做出这样结果已经很不错了。

如果非要纠结这个问题的话,我觉得从称样,处理,定容,上机测试等步骤都再捋一捋,看有没有可以改进的。另外试剂的空白等等也要注意。
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砂锅粥
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有偏差是正常的,同个仪器同个样品连续测都有偏差,更别说不通的检测方法了,只要偏差不是太大是正常的。达到0.15,理论值是多少?
WUYUWUQIU
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lcp和分光光度计测试比较,不同仪器没有对比条件,这不叫偏差,不同设备的测试原理和仪器不同,不能直接对比数据,没有对比的条件。
JOE HUI
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Insm_cc861a52
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原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:看理论值多少,有偏差正常啊
老师,比如证书的值铁是0.46,用lcp测得结果是0.48,比色法测得结果是0.43,这种情况是什么原因呢
huangza
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不同方法测试偏差肯定有,证书标示值一般是一个范围的吧,在范围内都正常。
qq250083771
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ICP测Si  要看看你溶液是啥介质的呢
酸性偏低正常
碱性的话  你的标准与样品介质是不是一样的
反正ICP测Si不好做
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原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:ICP测Si      要看看你溶液是啥介质的呢酸性偏低正常碱性的话    你的标准与样品介质是不是一样的反正ICP测Si不好做
老师你也做过硅吗?
Insm_cc861a52
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原文由 Insm_cc861a52(Insm_cc861a52) 发表:老师你也做过硅吗?
我溶硅样品用氢弗酸+硝酸+高氯酸溶解至结晶,加1:1盐酸溶解,超纯水定溶。lcp使用标准液用5%硝酸定溶。老师你帮我分析一下,领导快把我逼疯了
Insm_cc861a52
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原文由 Insm_cc861a52(Insm_cc861a52) 发表:老师你也做过硅吗?
老师我本来回复你,回复8楼了,回复错了,你能看到吗
skytoboo
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原文由 Insm_cc861a52(Insm_cc861a52) 发表:老师,比如证书的值铁是0.46,用lcp测得结果是0.48,比色法测得结果是0.43,这种情况是什么原因呢
OES检出限0.01,这么比就没意思了,谁能保证1测出来就是1,没有那么神的机器,你做不确定度报告就知道了