主题:【已应助】分光光度计和lcp结果对比

浏览 |回复21 电梯直达
砂锅粥
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原文由 Insm_cc861a52(Insm_cc861a52) 发表:
老师,比如证书的值铁是0.46,用lcp测得结果是0.48,比色法测得结果是0.43,这种情况是什么原因呢


0.46的单位是什么?证书应该有给范围或者不确定度,0.48和0.43是否在范围内?

ICP测铁很好测的,检出限能达到的话算是最好测的元素之一了。
Insm_cc861a52
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原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:OES检出限0.01,这么比就没意思了,谁能保证1测出来就是1,没有那么神的机器,你做不确定度报告就知道了
可领导是外行,不管那么多,他认为两种方法结果有差别就是不对,我????????
Insm_cc861a52
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原文由 砂锅粥(czcht) 发表: 0.46的单位是什么?证书应该有给范围或者不确定度,0.48和0.43是否在范围内?ICP测铁很好测的,检出限能达到的话算是最好测的元素之一了。
0.48刚好在不确定度范围内,至于0.43肯定是偏低了
砂锅粥
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原文由 Insm_cc861a52(Insm_cc861a52) 发表:
0.48刚好在不确定度范围内,至于0.43肯定是偏低了


0.48-0.46=0.02;0.46-0.43=0.03。按楼主的说法范围是0.44~0.48?如果这样的话我觉得结果还好,ICP的结果在范围内,是我的话就选择ICP的结果。

另外,0.46是百分含量?还是ppm?还是?这关系到上机的浓度是否合适,楼主一直没回答这个疑问。楼主的主贴里面说分光光度法低0.03ppm,通过这些碎片信息猜测检出限可能达不到。

PS:楼主主贴和回帖的信息都提供的不够多,大家的应助难度比较大。
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原文由 砂锅粥(czcht) 发表: 0.48-0.46=0.02;0.46-0.43=0.03。按楼主的说法范围是0.44~0.48?如果这样的话我觉得结果还好,ICP的结果在范围内,是我的话就选择ICP的结果。另外,0.46是百分含量?还是ppm?还是?这关系到上机的浓度是否合适,楼主一直没回答这个疑问。楼主的主贴里面说分光光度法低0.03ppm,通过这些碎片信息猜测检出限可能达不到。PS:楼主主贴和回帖的信息都提供的不够多,大家的应助难度比较大。
0.46是百分含量老师
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原文由 Insm_cc861a52(Insm_cc861a52) 发表:0.46是百分含量老师
样品定溶100毫升,质量0.5002克
砂锅粥
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原文由 Insm_cc861a52(Insm_cc861a52) 发表:
样品定溶100毫升,质量0.5002克


按照这个称样量和定容体积,ICP上机的时候Fe的浓度约为23ppm,是一个非常合适的浓度。结果也在范围内,说明整个过程没什么问题。

至于分光光度法0.43不在范围内,其实回收率有93.5%,也很不错了,一般回收率能做到90%~110%就不错了。

方法不同,有差异也很正常。个人认为楼主做出这样结果已经很不错了。

如果非要纠结这个问题的话,我觉得从称样,处理,定容,上机测试等步骤都再捋一捋,看有没有可以改进的。另外试剂的空白等等也要注意。
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原文由 砂锅粥(czcht) 发表: 按照这个称样量和定容体积,ICP上机的时候Fe的浓度约为23ppm,是一个非常合适的浓度。结果也在范围内,说明整个过程没什么问题。至于分光光度法0.43不在范围内,其实回收率有93.5%,也很不错了,一般回收率能做到90%~110%就不错了。方法不同,有差异也很正常。个人认为楼主做出这样结果已经很不错了。如果非要纠结这个问题的话,我觉得从称样,处理,定容,上机测试等步骤都再捋一捋,看有没有可以改进的。另外试剂的空白等等也要注意。

老师你这个23ppm是怎么算出来的,通常计算的上机浓度和这个一样吗
砂锅粥
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原文由 Insm_cc861a52(Insm_cc861a52) 发表:

老师你这个23ppm是怎么算出来的,通常计算的上机浓度和这个一样吗
0.46%=4600ppm。楼主称取0.5002,定容100mL,那么上机浓度就是4600/100*0.5002≈23ppm(溶液密度约为1)。通常计算的上机浓度就是指的这个,上机浓度就是指溶液被仪器检测时候的浓度,等于仪器做完曲线读取的实际浓度。
光哥
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原文由 Insm_cc861a52(Insm_cc861a52) 发表:我溶硅样品用氢弗酸+硝酸+高氯酸溶解至结晶,加1:1盐酸溶解,超纯水定溶。lcp使用标准液用5%硝酸定溶。老师你帮我分析一下,领导快把我逼疯了
把高氯酸去掉,测硅加了氢氟酸硝酸,干嘛还要加高氯酸?加热赶硅???