主题:【第十三届原创】GB/T 14204-1993 水质烷基汞气相色谱法的方法开发

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Insp_9f1accc0
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      水质 烷基汞的测定 气相色谱法 GB/T 14204-1993。在做这个标准的时候,过程是相当艰辛。刚来公司翻阅前同事用DB-5的柱子做的色谱图,峰型还可以,过段时间就不出峰了。我当时也是一名小白,工程师来教做仪器基本操作与维护时,我一句也听不懂。后面有幸找到气相论坛学习了色谱基础知识,才算勉强入了门。没过多久,跟我做有机的同事又辞职了,一起想办法的人没了,有机就剩下我一个人。又断断续续的遇到了很多问题,也都是在气相论坛找资料解决的,气相论坛对我的帮助很大。我在这里给大家分享一下做烷基汞的经验,由于我非化学相关专业,在这个过程中难免有很多不足的地方,希望大家批评指点!

1.经过试验证明,用DB-5的色谱柱做烷基汞行不通了。后面我们采购了国产CB-HG烷基汞专用柱,原本以为有了专用柱,一切都可以水到渠成。后面实验过后,结果依然不令人满意,拖尾严重,保留时间不重复,峰面积重复性差,峰型难看。

2.后面找原因,用的不分流进样(最开始以为不分流进样就是用设置分流比),后面查询资料后得知,不分流进样也是需要设置分流比的,只是在进样的一瞬间不分流,让样品尽可能多的进入色谱柱。进样完成过后,依然是需要打开分流出口电磁阀,用载气吹走样品的。进样时间的选择,查阅知道得知在0.75min的时候是最好的。色谱图图一  图中色谱峰1为氯化甲基汞  色谱峰2为氯化乙基汞

甲基汞有些拖尾,乙基汞有些前伸。后面可以优化升温程序来改善。

图二  这张图就是5个曲线点的色谱图对比

曲线报告图三  这张图分别就是氯化甲基汞和氯化乙基汞的曲线

方法图四  这张图就是该方法的详细参数

该色谱柱的最高温度是200多度,但是实际使用尽量不要到200多度,色谱柱的内径越粗,在高温的反复烘烤之下容易碎裂甚至断掉。于是我又优化了升温程序,不仅提高了色谱柱的使用寿命,也改善了氯化乙基汞色谱峰型。由于当时没有及时截图,我就用表格的形式展现程序升温和以照片的形式展现色谱图,其余方法参数都没有变化。

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可以再详细些,都是实战经验,非常有用
瑞普张磊
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原文由一条鱼(Insm_a1a35a71)发表:什么色谱柱,什么检测器
1701柱子,ECD检测器
Insp_9f1accc0
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原文由 瑞普张磊(Insm_5a0e7f73) 发表:1701柱子,ECD检测器
1701不行的
sdlzkw007
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原文由(Insp_9f1accc0)发表:
原文由 瑞普张磊(Insm_5a0e7f73) 发表:1701柱子,ECD检测器
1701不行的
很好奇为什么不可以呢
Insp_9f1accc0
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原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:很好奇为什么不可以呢
因为有人试过了,没做出来
轩轩
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Insp_9f1accc0
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
可以再详细些,都是实战经验,非常有用
已经够详细了,每个参数都有
Insm_eea54d24
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有机汞毒性很大啊,配标准品的时候怎么防护呢?
zyl3367898
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1701柱应该不行,文中用的是烷基专用柱。