主题:【已应助】双氟磺草胺回收率超低

浏览 |回复13 电梯直达
huanwang
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我用液质做双氟磺草胺回收率超低,感觉没啥回收。用的20769方法,同批做的别的农残回收率都还可以。请教下有做过的老师没,应该注意些啥?
最佳答案:我是风儿回复于2020/06/14
可以参考下这篇文章:https://www.doc88.com/p-7798661827797.html

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hujiangtao
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zyl3367898
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你用哪个方法?回收率低一般是氮吹或旋蒸时或过小柱有损失。
雾非雾
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在日本的一齐法(类似于20769的方法)项目里没有查到双氟磺草胺florauslam,很可能它是用单独法检测的(一般来说提取净化方法都有显著的不同),所以20769的方法没有回收可能是正常的,因为检测方法不对,要查资料确认相关的检测方法再摸索才行。
雾非雾
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请参以下网页上此项目的检测,流动相要加磷酸。
Florasulam can be analyzed by this reverse phase (RP) HPLC method with simple conditions. The mobile phase contains an acetonitrile (MeCN), water, and phosphoric acid. For Mass-Spec (MS) compatible applications the phosphoric acid needs to be replaced with formic acid. Smaller 3 ?m particles columns available for fast UPLC applications. This liquid chromatography method is scalable and can be used for isolation impurities in preparative separation. It also suitable for pharmacokinetics.
https://www.sielc.com/florasulam.html
雾非雾
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看附件waters资料,好像仪器检测问题不大,前处理方法有点怪(相关内容在资料中后部)。
附件:
我是风儿
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可以参考下这篇文章:https://www.doc88.com/p-7798661827797.html

该帖子作者被版主 zyl33678982积分, 2经验,加分理由:应助
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2020/6/14 6:58:19 Last edit by nphfm2009
huanwang
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原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
可以试试Q法
好的。等有时间了试一试^_^
huanwang
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
你用哪个方法?回收率低一般是氮吹或旋蒸时或过小柱有损失。
20769方法
huanwang
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原文由 雾非雾(mcds) 发表:
请参以下网页上此项目的检测,流动相要加磷酸。
Florasulam can be analyzed by this reverse phase (RP) HPLC method with simple conditions. The mobile phase contains an acetonitrile (MeCN), water, and phosphoric acid. For Mass-Spec (MS) compatible applications the phosphoric acid needs to be replaced with formic acid. Smaller 3 ?m particles columns available for fast UPLC applications. This liquid chromatography method is scalable and can be used for isolation impurities in preparative separation. It also suitable for pharmacokinetics.
https://www.sielc.com/florasulam.html
流动相是加了甲酸的。非常感谢!等有时间再把你发的waters资料看看。还有好多别的活等着做呢。决定放弃双氟磺草胺了O(∩_∩)O哈哈~
zyl3367898
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