主题:【求助】原子吸收测定Ca,样品稀释液对结果影响很大,大家遇到过这种情况吗?

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aobowang
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1、检验方法:GB 5009.92 原子吸收火焰法检测Ca

2、所用仪器:岛津AA6880原子吸收

3、样品:类似乳粉

4、处理方法:干法灰化

5、问题:

    完全按国标方法处理,样品测定结果与质控样品高大概40%,重复试验多次,每次自己的结果还很平行。查找检测各步骤均没发现问题。

    后来请教老师,让把国标上的样品稀释液,由水换成硝酸溶液(5+95)(注:1、国标上是用适量硝酸溶液(1+1)溶解转移至刻度管中,用水定容至25ml。2、标准曲线是用硝酸溶液(5+95)定容的)更换后,检验数值降低不少,结果和质控样品在偏差范围内。

6、疑问:

不同的稀释剂,对样品检验结果有这么大的影响?稀释剂由水改为硝酸溶液(5+95)是否可以?

(注:看了一些其他的金属元素测定的国标,很多都是标曲的稀释剂是硝酸溶液(5+95)。样品的稀释剂是水。)
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huangza
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测试钙,要用镧溶液的,稀释要保证样品的基体与标曲一致,准确性肯定要高些。
qq250083771
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样品用水的原因是样品消解后会有一定的酸残留
你的样品消解后是不是没有酸残留
这样就会导致样品的酸度和你标准溶液的酸度不一致
砂锅粥
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样品的酸度和标曲的酸度要尽量保持一致,不同的稀释剂会导致基体不同,结果出现差异也是很正常的。
hujiangtao
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基体改进剂加镧溶液,样品中酸浓度尽量与曲线保持一致
ldgfive
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《GB 5009.92-2016 食品安全国家标准 食品中钙的测定》标准中有详细规定,标准溶液及样品溶液均需要加入镧溶液,这样测试的结果准确一些
aobowang
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原文由 huangza(huangza) 发表:
测试钙,要用镧溶液的,稀释要保证样品的基体与标曲一致,准确性肯定要高些。
你好,镧溶液是都是按国标加的。现在就是样品加完镧溶液用水和用5+95硝酸定容,检验结果差很多。
aobowang
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原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
样品用水的原因是样品消解后会有一定的酸残留
你的样品消解后是不是没有酸残留
这样就会导致样品的酸度和你标准溶液的酸度不一致
感谢指导。请问,怎么样品才能判定是否有酸残留,并保证酸度一致。干法消解后,标准上是用一定浓度的(1+1)硝酸溶解后转移。(检验时定容到25ml后,超曲线,又稀释了25倍,用水定容的。酸度会低了不少。)
aobowang
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原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
《GB 5009.92-2016 食品安全国家标准 食品中钙的测定》标准中有详细规定,标准溶液及样品溶液均需要加入镧溶液,这样测试的结果准确一些


你好,感谢回复。镧溶液是按标准加的,就是样品再定容到25ml后,又稀释了25倍。用水定容的。
ldgfive
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你好,感谢回复。镧溶液是按标准加的,就是样品再定容到25ml后,又稀释了25倍。用水定容的。


稀释时,没有补加镧溶液吗?为什么是用水定容呢?

稀释时,需要保证镧浓度不变
aobowang
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稀释时,没有补加镧溶液吗?为什么是用水定容呢?

稀释时,需要保证镧浓度不变




稀释剂加了镧溶液保证最终浓度为1g/L。用水定容是国标上面写的。