主题:【第十三届原创】气相色谱常见峰型一览和解决思路

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Insm_bb4685f6
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仪课通学员战队发表于:2020/06/17 19:13:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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气相常见问题无论是气相色谱还是气质连用我们都会遇到各种各样的峰型,个人总结常见峰型,如有不对之处,希望批评指正

①拖尾峰  分为:活性组分拖尾  原因:系统活性位点吸附 解决方法:更换进样口

                        高沸点组分拖尾    原因:系统污染,系统中有冷凝点    解决方法:维护气相各部件比如衬管,正确的色谱切割方法

                        低沸点组分拖尾  原因:样品与色谱柱极性不匹配    解决方法:极性相配,调整初始柱温。

                        所有组分拖尾    原因:系统污染,进样量高,柱效下降  解决方法:维护气相各部件,减量技巧,加大柱流速,更换色谱柱。

                        其他现象    原因:组分共流出  解决方法:调整升温程序,减量技巧,更换其他色谱柱。

②前伸峰  原因:样品过载  解决方法:减量,调整升温程序,更换其他色谱柱

                          组分共流出  解决方法:调整升温,减量技巧,更换色谱柱

                          色谱柱安装位置不当或手动进样  解决方法:重新安装色谱柱,调整进样手法,或者选择自动进样器

③分离度: 现象:峰宽不变,保留时间变化 原因:方法改变 解决方法:检查气流,升温程序,选择适合的色谱柱分离

                            峰宽变宽 ,保留时间不变 原因进样量增加,色谱柱效下降  解决方法:使用一定浓度的标准品验证,检查气相各项参数

④不出峰:  现象:色谱图上面没有显示任何峰  解决方法:先走标准品,对涉及分离度的各项参数进行调节,对于老方法就同样走标准品,对各部位可能原因进行检查

⑤ 鬼峰:  现象:不进样出现鬼峰 原因 :系统污染  解决方法:维护技巧加上分段技巧

                          进样溶解空白出现鬼峰 原因:溶剂将残留洗脱,溶剂本身含有污染物  解决方法:更换溶剂,找到残留污染源并进行维护

                          进样品出现鬼峰 原因:样品本身含有杂质,样品分解 ,样品转移过程中有杂质进入 解决方法:标准品验证,了解样品性质,选择合适的方法,监控流程

                          其他情况  原因:隔垫碎屑,分流出口补集肼,载气纯度不够  解决方法:更换衬管,更换分流出口补集肼,更换载气

由于时间原因,我先分享一部分到仪器信息网,谢谢各位老师指导批评!
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vivien666
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