主题:【第十三届原创】气相基线漂移严重解决案例分享

浏览 |回复41 电梯直达
Insp_9f1accc0
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
Chromcycle团队发表于:2020/06/17 20:53:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明:本文为Insp_9f1accc0原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。
        刚到一个公司,迎接的当然是不停的扩项。这次我就讲下在多个人多个项目在同一台气相上使用过后造成的一个问题,加上我们这群人都是半瓶水,对气相的使用都不是很熟练。由于不熟悉仪器,很难一个项目扩完之后再去扩另外一个项目,这个项目扩不出来,马上在领导的催促下又换了柱子和检测器去做另外的项目。就这样不断的没有方向的尝试,终于有一天,好好的仪器罢工了。

图一



这是做二硫化碳中的苯系物,用空白的二硫化碳色谱纯试剂走出来的色谱图。进了5针,5针的基线重复性都不行。

图二 



这是用二硫化碳中的苯系物标液走的4针。结果依然和空白的二硫化碳溶液走的色谱图一样。基线漂移严重,基线重复性不好。这对我们做低浓度样品或者检出限的时候,就没有办法做了,不能定性也不能定量。

        现在我和同事就开始分析原因:

        1.首先是怀疑试剂中含有水,水对FID检测器有些影响。我们又换了一家试剂厂家,结果一样。

        2.接着在领导的要求下,怀疑是进样口的进样隔垫在高温下挥发出有机物对谱图有影响,然后就换上了绿色的耐高温低流失的进样隔垫(我心里是没对这个产生怀疑    的),结果还是不行。

        3.现在我们又怀疑是进样口脏了,我把进样口的适配器和衬管外的汽化室内壁全部都用丙酮擦洗后,并未发现明显的污渍,用洗耳球吹干,装回去开机测试,依然不行。

        4.后面我们就请了工程师,工程师来后,觉得是我们的分流出口的冷凝管和捕集阱吸附样品蒸汽饱和了导致的污染,工程师取下捕集阱注入丙酮清洗烘干后,装回去,故障依旧。

        5.继续找原因,又认为是载气不纯。但是旁边那台气相的基线好好的,因为是集中供气,载气都来自同一瓶。载气的纯度是没有问题,那就是检测器咯,但是做顶空时,用另一个进样口进样,基线也是好好的。那说明检测器也是好的。

        6.这样一来,问题肯定来自进样口,但是进样口很多地方都排查了。我们又想,会不会是柱子的原因,结果我们又买了新柱子,故障依旧。(突然觉得那个时候真傻,同一根柱子,换一个进样口做出来就没有问题,我们当时还去怀疑柱子。)

        7.该排查的地方都排查完了,还是没有找到原因。于是我查了进样口的结构图,发现就剩进样口的分子筛过滤器没有检查了。我在申请工程师的同意后,小心翼翼的将配件箱的新分子筛过滤器换上后,奇迹出现了,基线非常平稳。



图三,这就是进样口载气流路的分子筛过滤器。



图四,这是更换过后走的四次谱图。基线平直,重复性也很好。

问题总结:造成这样的原因,我个人觉得是多个人使用一台仪器,使用的人缺乏气相色谱理论知识,盲目的按着标准去做,标准有些东西是不告诉我们的。一旦做不出,没有理性的去分析原因,加上领导的催促,想当然的去设置一些分析参数,导致仪器中部分配件过早的失效。我的理解是,这个进样口曾经被同事进过大体积的样品,使用的不分流,不设置分流比。导致样品在衬管中汽化后没有进入完色谱柱的样品蒸汽无法从分流出口排出,倒灌进了载气的管路。因为是不分流,分流出口的电磁阀在进样的时候是关闭了的,又没有设置分流比,也就没有设置分流电磁阀打开的时间。只有载气管路是一直通着的,所以排不出去样品蒸汽就倒灌进了载气管路中的分子筛过滤器,造成载气的污染。
为您推荐
用户运营部
许之秦
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
备件箱里面竟然有新的分子筛过滤器么?我最近仪器基线也是有问题,怀疑是分流流路的问题
Insp_9f1accc0
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 许之秦(xianshijiyi) 发表:
备件箱里面竟然有新的分子筛过滤器么?我最近仪器基线也是有问题,怀疑是分流流路的问题
有的,我们是新仪器,配的有
许之秦
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 (Insp_9f1accc0) 发表:
有的,我们是新仪器,配的有
明天去看一下,有的话就故障就好处理的多了。我们是基线规律性波动,最后排查到分流。这个故障进样时候柱前压有没有波动或者升高啊?
Insp_9f1accc0
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 许之秦(xianshijiyi) 发表:
明天去看一下,有的话就故障就好处理的多了。我们是基线规律性波动,最后排查到分流。这个故障进样时候柱前压有没有波动或者升高啊?
我这边柱压没有变化,基线呈现正弦波波动?
许之秦
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 (Insp_9f1accc0) 发表:
我这边柱压没有变化,基线呈现正弦波波动?
对的呀,算是正弦波动
Insp_9f1accc0
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 许之秦(xianshijiyi) 发表: 对的呀,算是正弦波动
有可能是漏气,我顶空也是这样
yifan1117
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
Insp_9f1accc0
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 yifan1117(yifan1117) 发表:不错的思路,总算解决问题了。
????
zyl3367898
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
是载气上的分子筛过滤器吗?我们安的是净化管,有绿色标志,这样失效后就可以看出来。你的分子筛过滤器安哪了,可以看看图片吗?
Insp_9f1accc0
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:是载气上的分子筛过滤器吗?我们安的是净化管,有绿色标志,这样失效后就可以看出来。你的分子筛过滤器安哪了,可以看看图片吗?
你说的是在仪器背后的那个棒状的指示性过滤器,我的这个是在仪器内部的