主题:【已应助】XRD精修需要对仪器有什么要求?

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dry2014
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请问XRD精修对仪器有特殊要求么?一般的XRD行不行?我们实验室用的是RigakuSmartlab XRD

我的样品是沸石分子筛,单相,晶体结构已知,我想知道骨架外离子的位置,测出来结果SCAN: 5.0/45.0/0.01/1(sec), Cu(40kV,200mA), I(max)=44823

上面这个结果使用的是连续扫描,连续扫描下衍射峰强已经挺高了,是否还有必要用步进扫描?
最佳答案:leiws回复于2020/06/23
    普通设备可以看看数据,但是一般的设备铜靶材受到激发后会出来两种波长相近但不同的发散射线。这也就表明在收集到的倒空间PXRD谱图中包含两套类似的谱图,低角度<30度可能影响还不大,但是在高角度则会产生严重的重叠。若是通过软件算法精修时候则会对其中一套予以扣除,相应的数据高角度信息也会被扣除掉。在实际的设备设计过程中一般保留这两套波长,因为X-射线光子通量高些,设备性能看起来不错;若是想扣除掉其中一套,光子的数目也会相应下降1/3~2/3,采集高分辨数据就需要相应的延长。所以性能和分辨率是妥协的产物。
    分子筛不同于一般的氧化物,因为晶胞很大(一般都在10-50A),所以在有限的角度内衍射出峰很多,上述的影响就完全不能忽略。一般in-house的数据你可以fitting。但是要想拿精修数据来说事,建议你还是用配备有单色光源,且光路平行准直的设备收高精度粉末衍射数据。
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leiws
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    普通设备可以看看数据,但是一般的设备铜靶材受到激发后会出来两种波长相近但不同的发散射线。这也就表明在收集到的倒空间PXRD谱图中包含两套类似的谱图,低角度<30度可能影响还不大,但是在高角度则会产生严重的重叠。若是通过软件算法精修时候则会对其中一套予以扣除,相应的数据高角度信息也会被扣除掉。在实际的设备设计过程中一般保留这两套波长,因为X-射线光子通量高些,设备性能看起来不错;若是想扣除掉其中一套,光子的数目也会相应下降1/3~2/3,采集高分辨数据就需要相应的延长。所以性能和分辨率是妥协的产物。
    分子筛不同于一般的氧化物,因为晶胞很大(一般都在10-50A),所以在有限的角度内衍射出峰很多,上述的影响就完全不能忽略。一般in-house的数据你可以fitting。但是要想拿精修数据来说事,建议你还是用配备有单色光源,且光路平行准直的设备收高精度粉末衍射数据。
iangie
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原文由 leiws(leiws) 发表:
若是通过软件算法精修时候则会对其中一套予以扣除,相应的数据高角度信息也会被扣除掉。
精修是把Kα1和Kα2的波长都包含进精修模型中 计算出全谱从而跟实验谱比较 不存在"扣除"高角度信息的问题....
leiws
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原文由 iangie(iangie) 发表:
精修是把Kα1和Kα2的波长都包含进精修模型中 计算出全谱从而跟实验谱比较 不存在"扣除"高角度信息的问题....
iangie
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测准广角范围(例如2 到160 度)的相对峰强 才能进行结构精修(原子位置/原子占位)
为得到准确的相对峰强, 制样需要尽量避免择优取向, 应该尽量使用毛细光透射(Debye-Scherrer几何)而不是用常规反射几何
所以对smartlab仪器的要求更多的是CBO-E, capillary spinner, 装在二次arm前端的extended anti-scattering slit. IS调到只照射capillary, 前后端都用2.5deg soller以提高角度分辨率, Length Limiting Slit尽量大或者完全open以提高强度. RS1调到与前属的extended anti-scattering slit匹配, 1D探测器上的RS2开最大以提高强度.
Smartlab没法用2theta scan 到160度, 只能Coupled2Theta/Theta, 所以CBO-E的optical alignment 要做好, 以免入射束theta升高以后偏离capillary...
高角强度低的话需要延长扫描时间, smartlab没有自动Variable Counting Time, 只能在general measurement里分段设定几个range 以逐渐降低scan speed, 然后用能同时精修多个谱的软件用一个模型同时精修这几个range.