主题:【第十三届原创】FID检测器出负峰的解决方法案例分享

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Insp_9f1accc0
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Chromcycle团队发表于:2020/06/20 21:57:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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        前段时间做二硫化碳中苯系物的样品时。发现了一个奇怪的现象,就是无论是走样品还是空白溶剂都会有负峰的产生。开始以为是气体的原因,集中供气,其他气相都没有出现负峰,证明气体是没有问题的。然后又认为是进样隔垫进样多了漏气,换上新的隔垫依然是这样。想了想如果衬管脏了,应该会出现基线不平,有鬼峰,进样口漏气压力不稳,基线会往下掉(仪器预热平衡时间太短也会这样)。

        进样口没有问题,那就是应该检测器有问题了。于是就拆了检测器,由于不是点不着火,就没有拆喷嘴。直接怀疑是检测器收集极脏了,请教别人后得知收集极可以用氢氟酸清洗(氢氟酸有毒,带一定的腐蚀性,不要用玻璃容易装取,使用时需注意防护)。拆出收集极,金属表面暗淡,用塑料烧杯取5ML氢氟酸,用镊子夹取收集极在氢氟酸里泡了一下,马上恢复了光泽,银光闪闪。随即用纯水清洗几次后再超声清洗,然后再用甲醇,丙酮各超声清洗一次用氮气吹干即可。图一 这是检测器的结构图

图二,拆检测器过程之一,注意轻拿轻放各个零部件

图三,清洗完后的收集极

图四,清洗前后各谱图之间的对比

        经过对FID检测器收集极的清洗,解决了谱图出现负峰的情况。个人觉得原因在于是柱子固定液流失造成收集极脏了后产生的负峰。如有不同看法,还希望各位老师多多指教补充一下,谢谢!
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许之秦
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负峰是是因为收集筒污染,点火之后会有较大的背景电流;当响应较小的物质进入检测器之后,由于其响应较小,降低了污染所导致的背景电流,因此会有负峰。
楼主为啥要用氢氟酸洗……?
Insp_9f1accc0
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原文由 许之秦(xianshijiyi) 发表:负峰是是因为收集筒污染,点火之后会有较大的背景电流;当响应较小的物质进入检测器之后,由于其响应较小,降低了污染所导致的背景电流,因此会有负峰。楼主为啥要用氢氟酸洗……?
因为我用丙酮洗了,管不了几天,又是负峰
zyl3367898
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稀硝酸应该也可以吧,氢氟酸会不会腐蚀性太大了。
Insp_9f1accc0
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:稀硝酸应该也可以吧,氢氟酸会不会腐蚀性太大了。
应该可以
zengzhengce1
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Insp_9f1accc0
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原文由 zengzhengce1(zengzhengce163) 发表:负峰确实不好找原因
是的,原因多
一入化工深似海
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Insp_9f1accc0
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原文由 一入化工深似海(Insm_0dc61cb6) 发表:之前用的甲醇超声清洗
能管多久
myoldid
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金属配件可以用氢氟酸洗啊?氢氟酸沾在身上可不清爽哦
Insp_9f1accc0
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原文由 myoldid(v2963297) 发表:金属配件可以用氢氟酸洗啊?氢氟酸沾在身上可不清爽哦
蘸一点点就马上用纯水洗干净,所以说要注意防护