原文由 Insm_b476049f(Insm_b476049f) 发表:嗯嗯,关键是标品跑的好好的,样品就是不出峰。我是加的100ng/ml的标,然后前处理过程给您叙述一下。我是称的0.5g左右的冻干鸡肉粉,加了1.5ml左右的水,混成肉泥状态,然后加20ml百分之2甲酸乙腈提取,蜗旋,然后超声,倒进分液漏斗,再重复提取一遍,倒入分液漏斗,加入25ml乙腈饱和的正己烷去油,然后下层乙腈层转移到鸡心瓶中,旋蒸到近干,(但是有大约5ml旋不干),然后氮吹。整个处理过程比较长。其中旋蒸大约1小时,会不会是旋蒸时间太长的原因,最后用的百分之2的甲酸乙腈复溶。过0.45的有机滤膜上机,但是就是不出峰。。。。可以按我说的方法试一下,相当于2g样品,加10mL提取液不浓缩直接过膜上机理论浓度有10ppb应该能走出来的