主题:【第十三届原创】土壤和沉积物 多环芳烃的测定(样品前处理)

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sh104301
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仪信通会员战队发表于:2020/06/23 12:28:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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土壤和沉积物多环芳烃的测定

参考标准:《土壤和沉积物多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法 HJ 805-2016

名词解释:多环芳烃是指含两个或两个以上苯环芳烃,简称PAHs。它们主要有两种组合方式,一种是非稠环型,即苯环与苯环之间各由一个碳原子相连,如联苯、联三苯等;另一种是稠环型,即两个碳原子为两个苯环所共有,如萘、蒽等。

多环芳烃的来源分为自然源和人为源。自然源主要来自陆地、水生植物和微生物的生物合成过程,另外森林、草原的天然火灾及火山的喷发物和从化石燃料、木质素和底泥中也存在多环芳烃;人为源主要是由各种矿物燃料(如煤、石油和天然气等)、木材、纸以及其他含碳氢化合物的不完全燃烧或在还原条件下热解形成的。

PAHs由于具有毒性、遗传毒性、突变性和致癌性, 对人体可造成多种危害,如对呼吸系统、循环系统、神经系统损伤,对肝脏、肾脏造成损害。被认定为影响人类健康的主要有机污染物。本标准适用于土壤和沉积物中16种多环芳烃的测定,目标物包括:苊烯、芴、菲、蔥、荧蔥、、苯并a】蒽、䓛苯并【b荧蔥、苯并【k荧蔥苯并a】芘、二苯并ah苯并ghi】苝、茚并123-cd】芘。

方法原理:土壤和沉积物中的多环芳烃采用合适的萃取方法(索氏提取、加压流体萃取等)提取,根据样品基体干扰选择合适的净化方法(铜粉脱硫、硅胶层析柱、硅酸镁小柱或凝胶渗透色谱)对提取液净化、浓缩、定容、经气相色谱分离、质谱检测。通过与标准物质谱图、保留时间、碎片离子质荷比及其丰度比较定性,内标法定量。

一、前处理步骤

  样品准备:将所采集土壤和沉积物样品置于搪瓷或玻璃托盘中,出去枝棒、叶片、石子等异物、充分混匀。称取20 g(精确至0.01g)新鲜样品进行脱水,加入适量无水硫酸钠,掺拌均匀,研磨成细粒状。

提取:索氏提取:在制备好的土壤或沉积物样品中加入80.0 μL替代物中间液,将全部样品小心转入纸质套筒中,将纸质套筒置于索氏提取器回流管中,在圆底溶剂瓶中加入100 mL丙酮-正己烷(1:1)混合溶剂,提取16~18h,回流速度控制在每小时4次~6次。

浓缩:(可选择氮吹浓缩或旋转蒸发浓缩)提取液浓缩至约0.5ml,向其中加入适量内标标准中间液使其内标浓度和校准曲线中内标浓度保持一致,用丙酮-正己烷混合溶剂定容至1.0 ml,混匀,待测。如需净化,直接将提取液浓缩至2 mL,待净化。

脱硫:浓缩后的提取液颜色较深时,必须进行脱硫。在制备好的固相萃取柱上端加入约2g铜粉,待净化,使提取液浸润在柱上端的铜粉中进行脱硫。

净化:将硅酸镁固相萃取柱(SelectCore Florisil 固相萃取柱 1000mg/6mL)固定在固相萃取装置上,用4 mL二氯甲烷淋洗,再加入5 mL正己烷,关闭控制阀,浸润5 min,然后缓慢打开控制阀。继续加入5 mL正己烷,在柱填料暴露于空气之前,关闭控制阀,弃去流出液。将浓缩后的萃取液转移至硅酸镁固相萃取柱中,用2 mL正己烷分次洗涤浓缩瓶,洗液全部转入硅酸镁固相萃取小柱中。缓慢打开控制阀,在柱填料暴露于空气之前关闭控制阀。缓慢打开控制阀,用5 mL二氯甲烷-正己烷混合溶剂以1 mL/min的速度洗脱,收集全部洗脱液,待再次浓缩。

浓缩、加内标:净化后的试液再次按照氮吹浓缩或旋转蒸发浓缩的步骤进行浓缩、加入适量内标中间液,并加入内标中间液,并定容至1.0ml,混匀后转移至2mL样品瓶中,待测。

二、校准曲线的绘制


三、色谱/质谱条件


三、目标化合物参考表

出峰顺序

名称

保留时间

定量离子

CAS

min

m/z

1

91-20-3

6.66

128

2

苊烯

208-96-8

9.83

152

3

83-32-9

10.31

154

4

86-73-7

12.25

166

5

85-01-8

15.88

178

6

120-12-7

16.05

178

7

荧蒽

206-44-0

19.87

202

8

129-00-0

20.57

202

9

苯并【a】蒽

56-55-3

24.14

228

10

218-01-9

24.28

228

11

苯并【b荧蒽

205-99-2

28.73

252

12

苯并【k】荧蒽

207-08-9

28.88

252

13

苯并【a】芘

50-32-8

30.48

252

14

茚并【1,23-cd】芘

193-39-5

24.86

276

15

二苯并【a,h】蒽

53-70-3

26.46

278

16

苯并【g,hi】芘

191-24-2

27.43

276



注:样品经过索氏提取,旋转蒸发和氮吹浓缩,硅酸镁净化小柱净化,浓缩定容体积为 1.0 mL时,选择离子扫描(SIM)获得。


四、色谱图(使用硅酸镁净化小柱净化实际样品分析谱图)


结论:从实际样品的实际分析谱图可以看出,这次对纳谱分析提供的SelectCore Florisil 固相萃取柱净化小柱的试用整体效果非常良好,按照传统的净化方法能有效的降低样品中基体效应,干扰峰显著减少在实际体验过程中也对比过有没有经过净化过程得差异,经过净化处理的背景值确实要小很多,对于目标化化合物的定性和定量更加准确。纳谱分析SelectCore Florisil 固相萃取柱能够应用于土壤及固体废物样品前处理过程中的净化过程,能过有效降低复杂样品中的基体干扰和背景干扰,能使我们的定性定量更加准精确。

本文为【纳谱分析第一有奖征文活动】获奖作品,原作者信息:

四川旭泉环境科技有限公司**
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