主题:【第十三届原创】ICP-OES使用环境要求及改进措施

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yanli197604
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ICP-OES使用环境要求及改进措施

20XX年9月实验室新购置一台ICP-OES分析仪,用于产品样品微量元素含量的测试。经过近1年的测试运行,仪器运行良好,测试稳定。ICP-OES分析仪是精密测试仪器(测试精度达到ppm级),对实验环境条件要求严格。在测试过程中,技术人员发现随着季节的变化,实验室温度、湿度波动较大。

为预防环境因素对仪器使用的影响,实验室组织技术人员对仪器使用要求、现有环境条件及改进措施进行了充分论证和讨论,改进措施和实施方案如下



1、 ICP-OES检测环境要求

现行有效的关于ICP-OES应用测试的相关标准有GB/T 23942--2005《化学试剂 电感耦合等离子体发射光谱法通则》、GB/T 30902-2014《无机化工产品 杂质元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES) 》, 关于ICP-OES计量检定的相关标准有JJG768--2005《发射光谱仪计量检定规程》。

在应用测试标准GB/T23942--2005《化学试剂 电感耦合等离子体发射光谱法通则》和GB/T 30902-2014《无机化工产品 杂质元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES) 》均未对检测环境条件提出要求。在计量检定标准JJG768--2005《发射光谱仪计量检定规程》6.1 检定条件中,提出6.1.2环境条件及其他要求,环境温度15℃~30℃,相对湿度≤80%或按仪器说明书规定。

针对ICP-OES实验室温湿度控制要求,向ICP仪器厂商咨询后反馈信息如下。

(一)XXXX股份有限公司的 000型(我公司使用) 

ICP-OES实验室温度要求在15℃~35℃,每小时温度变化不大于2.8℃,仪器最佳工作温度为20±2℃。实验室湿度要求在20%~80%,仪器最佳工作湿度范围为35%~50%。

(二)XXXX科技有限公司的iC 000型

ICP-OES实验室实验室应具备恒温15℃~30℃,湿度要求在20%-60%。

(三)XXXX有限公司的000型

ICP-OES实验室正常使用环境温度范围15℃~30℃,湿度25%~80%,建议工作温度20℃~25℃,变化不超过±2℃,湿度40%~65%。

通过对以上信息分析发现,对ICP仪器的工作条件既要满足检测标准又要满足仪器要求的温度范围15℃~30℃,温度小时变化不大于2.8℃,湿度要求20%~80%。仪器最佳工作温度仪器最佳工作温度18℃~22℃,仪器最佳工作湿度35%~50%。



二、ICP-OES实验室环境条件现状

当前ICP-OES实验室温度控制范围10℃~35℃(实验室空调常开),湿度控制范围10%~80%(除湿机常开)。从仪器投入使用至今,在夏季和冬季温湿度变化较大,实际控制温度在20℃~27℃,实际控制湿度在20%~70%,虽然能满足仪器的正常使用要求,但由于温度小时波动超过±2℃,未能达到仪器要求的最佳工作温度条件。

三、ICP-OES实验室环境影响因素

3.1环境温度

ICP-OES实验室环境温度的波动,主要影响到光路焦距仪器散热检测器稳定性等离子炬管点火光学元件的变异系数等方面。实验室温度太低,会导致光路焦距发生变化等离子炬管点火失败等现象室内温度过高会造成仪器散热不良,烧坏发生器的部件。仪器内部温度偏差很大对仪器内部检测器有损害容易引起电路板的脱焊等问题温度变化过大会影响光学元件的变异系数造成谱线的漂移。环境温度是影响ICP-OES分析仪的最主要因素。

3.2环境湿度

ICP-OES实验室环境湿度的波动,主要会影响到仪器内部的电路板和电子元件。湿度过大也会烧坏部件造成电路板短路。湿度过低会引起高压电路板打火,易产生静电造成电路板损坏。

3.3粉尘因素

ICP-OES实验室的粉尘主要来源于空气中悬浮物、样品预处理时产生粉尘、人员衣物携带、实验室天花板粉尘掉落等方面。粉尘会进入到仪器的管道、仪器的排风口、仪器的光室等处,造成光室污染、仪器点火异常、仪器内部电子元件短路等现象。

3.4标准溶液

由于标准溶液本身含量很低(ppm级),其浓度易受保存环境影响,导致标准溶液浓度和标准曲线线性的变化。目前实验室没有用于保存ICP标准溶液的存储设施,样品存放于试剂柜中,由于存贮条件简陋,存在标准溶液浓度变化风险。

四、问题分析及改进措施

ICP-OES分析仪是测量微量元素的精密测试仪器,对实验环境条件要求严格。主要表现在两个方面:一是,ICP的光学系统、电子系统等需要稳定的运行条件,如果环境条件变化较大时会出现不稳定。例如对同一种元素在同一个波长条件下,由于波长强度的变化,仪器测得的结果,在不同的时间段会得到不同的测试结果;二是标准样品配置完成后,由于标样本身含量很低,其浓度也极易受环境影响,导致元素强度和标线线性的变化。因此,就ICP-OES实验室环境条件现状分析,现条件满足仪器测试的温湿度范围要求,不会对仪器本身造成影响,而造成影响的是由于短时间内温度的波动带来的测量准确性问题,这也是每次测试前都要重新做标线的原因。

所以,针对上述问题,实验室技术组讨论后采取如下改进措施。 

4.1实验验证

设计以下实验以验证环境对仪器测试精度的影响。

4.1.1实验室环境变化的监控:将现有温控、湿控系统全部开启,一小时记录一次温湿度数据,连续监控一周,分析温湿度的变化程度。

4.1.2标准曲线的核查:标准曲线建立完成后,隔四小时用CRM检查标准曲线的变化情况。

4.2 改进措施

若上述验证试验结果表明,环境条件全部或部分不能满足温度±2℃的要求,当天标线内部分元素有较大的强度波动,且强度波动的元素为催化剂必测元素,将采取如下改进措施。

4.2.1 在ICP实验室增加3P空调(实验室已于8月12日提交空调申购计划),以控制实验室温度达到仪器最佳工作温度。

4.2.2 在ICP实验室增加一台大功率除湿机(实验室已于7月15日提交除湿机申购计划)。

4.2.3 增购一台0℃~5℃低温样品箱,储存ICP标准样品,以保证标准样品质量。

4.2.4 管理措施

专人负责ICP仪器的使用和操作维护;将样品的预处理和检测分开;实验室门窗常闭,空调、除湿机常开;不进行实验时及时关机并苫盖仪器,减少灰尘进入仪器等措施。
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wangjstw
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初步看了看,文章的序号小有问题。

一般规则是:单级序号不能与多级序号混用;数词不能与阿拉伯数字混用。另外,如用多级序号,每一级序号后都不需要分隔符号。
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2020/6/26 14:41:45 Last edit by wangjstw
yanli197604
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原文由 wangjstw(wangjstw) 发表:
初步看了看,文章的序号小有问题。

一般规则是:单级序号不能与多级序号混用;数词不能与阿拉伯数字混用。另外,如用多级序号,每一级序号后都不需要分隔符号。
感谢老师指点,今后会注意。活到老,学到老。再次感谢!
tuxlin
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“测试精度达到ppm级”?
印象中,TIMS、MC-ICPMS在测量少数几个元素的同位素比值时才可以达到ppm的测量精度。ICP-OES测量元素的含量,现在也能达到ppm级别的测量精度了?
timstoicpms
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“测试精度达到ppm级”?
印象中,TIMS、MC-ICPMS在测量少数几个元素的同位素比值时才可以达到ppm的测量精度。ICP-OES测量元素的含量,现在也能达到ppm级别的测量精度了?
估计他想表述的是 检出浓度为ppm级。然而,ICP-OES的检出限应该是 ppb级别的
tuxlin
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原文由 timstoicpms(timstoicpms) 发表:
估计他想表述的是 检出浓度为ppm级。然而,ICP-OES的检出限应该是 ppb级别的
以前听仪器公司介绍ICP-OES产品时,都号称检测限可达到零点几个ppb,都快赶上ICP-MS了
yanli197604
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原文由 tuxlin(tuxlin) 发表:
以前听仪器公司介绍ICP-OES产品时,都号称检测限可达到零点几个ppb,都快赶上ICP-MS了
确实是这样子的,产品推介时也是这样说的,我们还没有几个ppb这样的样品测试要求
那片海
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“测试精度达到ppm级”?
印象中,TIMS、MC-ICPMS在测量少数几个元素的同位素比值时才可以达到ppm的测量精度。ICP-OES测量元素的含量,现在也能达到ppm级别的测量精度了?
现在仪器发展迅速,已经到亚ppm级了。大部分元素最低能到0.02mg/L-0.05mg/L了。而且是大部分元素哦。要记得与时俱进。
tuxlin
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原文由 那片海(v2987177) 发表:
现在仪器发展迅速,已经到亚ppm级了。大部分元素最低能到0.02mg/L-0.05mg/L了。而且是大部分元素哦。要记得与时俱进。


谢谢指教。但“测试精度达到ppm级”与检测限可以达到mg/L(ppm)级、ug/L(ppb)级,是两个概念。
那片海
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谢谢指教。但“测试精度达到ppm级”与检测限可以达到mg/L(ppm)级、ug/L(ppb)级,是两个概念。


不知道你的精度是否是稳定性?其实在线性范围内即使0.02-0.05mg/L有是非常稳定的
timstoicpms
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原文由 那片海(v2987177) 发表:

不知道你的精度是否是稳定性?其实在线性范围内即使0.02-0.05mg/L有是非常稳定的


受限于你的认识范围,你理解不了 tuxlin 老师说的“ppm的测量精度”

举个例子,1ppm (ug/g)的绝对浓度,要达到ppm级的测试精度,那就是 1.000 00±0.000 01 (ug/g)

而 ICP-OES 的测试精度 撑死了也就 1.000 ± 0.001 (ug/g) 这种水平
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2020/7/3 10:06:45 Last edit by timstoicpms