主题:【第十三届原创】ICP-MS注意事项及故障原因排查

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Insm_1315ce20
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ICP-MS注意事项及故障原因查找

本人接触ICP-MS不到两年时间,就期间使用注意事项总结如下:

1.​ 关于清洗进样系统及大小锥,其中进样系统包括雾化器、雾化室、进样管、炬管及石英帽,这里要注意适应材质的雾化器切勿超声,一般采用酸煮或者酸浸泡的方式。还有就是如果雾化器出现微堵或者堵塞的情况,采用头发丝或者氩气反吹的方式进行疏通。大小锥一般采用抛光粉打磨清洗,切勿超声,超声易造成锥口变形,从而影响灵敏度;

2.​ 每次开机点火前检查水箱、蠕动泵管有没有压好、废液管有无磨损,如果蠕动泵管没压好,很容易造成雾室积液,进而导致炬管被烧。一般雾室和炬管之间都是通过一根连接管连接的,如果雾室的液体不及时排掉,很容易流到炬管内,而炬管在点火的温度特别高,所以很容易烧掉;

3.​ 对于ICP-MS 样品测试,一般情况下所有前处理使用器皿均需酸(一般指电子级硝酸)浸泡24小时以上,实验所用水的电阻率为18.25МΩ˙cm,还有就是ICP-MS样品测试一定要控制好样品的盐分,否则锥口很容易积盐,导致灵敏度下降;

4.​ 实验部分关于同位素的选择,一般情况下选择丰度相对大的元素作为目标元素,Ni除外,58Ni丰度相对60Ni大很多,但我们为什么不选58Ni,而要选60Ni。这是因为58Ni会受到40Ar18O和58Fe的干扰,故一般不选58Ni.Ca也一样,40Ca收到40Ar的干扰,一般不选40Ca,选择44Ca.

ICP-MS常出现的故障原因排除:

1.​ 点火出现点不着或者瞬间熄灭的现象,可能是漏气或者进样管未插到溶液内,或者是冷却水水压不够导致的仪器异常熄火;

2.​ 气动阀打不开或者打开失败的原因可能是大小锥未装好,导致锥间压力过大,此时可以看下石墨垫圈是否损坏,重新拆下大小锥换新的石墨垫片再试试;

3.​ 在测试过程出现异常熄火,可能原因是由于样品基体盐分过高导致锥口堵塞或样品中有未能溶液的颗粒物,导致雾化器堵塞,还有就要考虑氩气压力不足导致的一场熄火;

4.​ 开机时发现灵敏度不过的原因可能是由于进样系统太脏或者真空部件脏造成的,此时首先清洗进样系统和大小锥,如果灵敏度还是不过的话,则需要考虑透镜组件是否也需要清洗,再者就是考虑下检测器是否老化,需要重新寻找新的平台。

以上是本人的一些观点,如有不足之处,欢迎大家相互交流。谢谢!
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灵敏度不过,是啥意思啊,能具体点嘛
Insm_1315ce20
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原文由 00云之巅00(v3147234) 发表:灵敏度不过,是啥意思啊,能具体点嘛
比如像PE的,就在仪器调谐中有零敏度设置,Be大于5万,铟30万等等,如果你的零敏度低于仪器设定的值,就要去查找原因。
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symmacros
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很好的使用维护注意事项和故障排除总结,谢谢分享。