主题:【已应助】显隐性孔雀石绿,结晶紫回收率

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Insm_26fefe82
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国标液质法做水产品中孔雀石绿和结晶紫,发现隐性孔雀石绿和结晶紫的回收率越来越低,有时候甚至做不出回收,显性孔雀石绿回收又正常,还有隐性结晶紫两个离子对保留时间差别有点大,请问有朋友遇到这种情况吗,求解答
最佳答案:hujiangtao回复于2020/06/28
19857液质方法用纯乙腈提取,隐性孔雀石绿回收确实不高,可以试着加一定比例甲酸,比如1%,会一定程度提高隐性回收率,但不能加太多,我试过随着甲酸浓度提高孔雀石绿回收是呈下降趋势,这两个是一对矛盾,可以设定甲酸梯度,看哪个浓度对这两个组分回收都可以兼顾,我一般是加1%甲酸,这个标准是内标法,绝对回收率差一些也没关系,内标就校正回来了。
隐性结晶紫是359和238这两对离子吗?这两个没问题呀
该帖子作者被版主 welewolf2积分, 2经验,加分理由:鼓励交流
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相同目标物的两个离子对的保留时间不一致,我感觉是你的目标化合物的质谱参数没有优化好吧
hujiangtao
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19857液质方法用纯乙腈提取,隐性孔雀石绿回收确实不高,可以试着加一定比例甲酸,比如1%,会一定程度提高隐性回收率,但不能加太多,我试过随着甲酸浓度提高孔雀石绿回收是呈下降趋势,这两个是一对矛盾,可以设定甲酸梯度,看哪个浓度对这两个组分回收都可以兼顾,我一般是加1%甲酸,这个标准是内标法,绝对回收率差一些也没关系,内标就校正回来了。
隐性结晶紫是359和238这两对离子吗?这两个没问题呀
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2020/6/28 17:35:55 Last edit by hujiangtao
weiqing
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可参考之前我写的一篇测定孔雀石绿前处理的文章,希望能对您有所帮助。
https://bbs.instrument.com.cn/topic/6997841

该帖子作者被版主 v28236512积分, 2经验,加分理由:应助
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原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:19857液质方法用纯乙腈提取,隐性孔雀石绿回收确实不高,可以试着加一定比例甲酸,比如1%,会一定程度提高隐性回收率,但不能加太多,我试过随着甲酸浓度提高孔雀石绿回收是呈下降趋势,这两个是一对矛盾,可以设定甲酸梯度,看哪个浓度对这两个组分回收都可以兼顾,我一般是加1%甲酸,这个标准是内标法,绝对回收率差一些也没关系,内标就校正回来了。隐性结晶紫是359和238这两对离子吗?这两个没问题呀
是提取的时候就加甲酸吗?
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原文由 welewolf(v2823651) 发表:相同目标物的两个离子对的保留时间不一致,我感觉是你的目标化合物的质谱参数没有优化好吧
隐性结晶紫是358.3和253.3
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原文由 weiqing(weiqing1983) 发表:可参考之前我写的一篇测定孔雀石绿前处理的文章,希望能对您有所帮助。https://bbs.instrument.com.cn/topic/6997841
非常感谢!用您的方法做几遍看看
相守若初
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原文由 weiqing(weiqing1983) 发表:可参考之前我写的一篇测定孔雀石绿前处理的文章,希望能对您有所帮助。https://bbs.instrument.com.cn/topic/6997841
我们正准备,很好的参考
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原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:19857液质方法用纯乙腈提取,隐性孔雀石绿回收确实不高,可以试着加一定比例甲酸,比如1%,会一定程度提高隐性回收率,但不能加太多,我试过随着甲酸浓度提高孔雀石绿回收是呈下降趋势,这两个是一对矛盾,可以设定甲酸梯度,看哪个浓度对这两个组分回收都可以兼顾,我一般是加1%甲酸,这个标准是内标法,绝对回收率差一些也没关系,内标就校正回来了。隐性结晶紫是359和238这两对离子吗?这两个没问题呀
选的358.3和253.3,之前试过2%甲酸,回收还是不好,再试试1%的看看,谢谢