主题:【已应助】硫酸二甲酯、硫酸二乙酯的测定

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砂锅粥
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原文由 Insp_afd90a4f(Insp_afd90a4f) 发表:

我认为,柱效影响峰型(即理论塔板数或半峰宽),但对仪器灵敏度的影响没有那么大-至少在该实验中柱效绝对不会是主要因素(DES的峰型就不错)。另外流速跟标准肯定不一样,我优化了流速及程序升温,是为了优化峰型,且流速与灵敏度关系不大的。我现在也是找基线不平的原因,但不是样品的事,还没有开始涉及到样品,只是单纯的灵敏度试验,离子源是新打磨的(实验前都需要全部换成新的并调谐)。只有挨个排查下自己想到的疑点。

说一下第三张图谱:4min的溶剂延迟,然后是5.5min后关闭灯丝;4-5min单扫95amu,5-5.5min单扫125amu


怪不得基线那么奇怪。

柱效对灵敏度确实影响不会很大,流速也与灵敏度关系不大。

关于基线不平,楼主不能一味相信色谱纯的试剂,以前我就试过色谱纯的正己烷,并没有分析纯的正己烷谱图纯净。建议楼主可以试试进2针试剂空白看看基线如何,也看看2针的一个重复性如何。如果2针试剂空白都很好,那基线不平问题很大概率就在标样或者样品上了。

建议楼主把复杂的问题拆分,各个排除。楼主本身基础较好,相信很快能找到问题所在。
m3336169
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原文由 砂锅粥(czcht) 发表: 怪不得基线那么奇怪。柱效对灵敏度确实影响不会很大,流速也与灵敏度关系不大。关于基线不平,楼主不能一味相信色谱纯的试剂,以前我就试过色谱纯的正己烷,并没有分析纯的正己烷谱图纯净。建议楼主可以试试进2针试剂空白看看基线如何,也看看2针的一个重复性如何。如果2针试剂空白都很好,那基线不平问题很大概率就在标样或者样品上了。建议楼主把复杂的问题拆分,各个排除。楼主本身基础较好,相信很快能找到问题所在。
对的。UV-HPLC级的正己烷纯度才95%,而分析纯的是99%。所以大家可能都是在这里被坑了!
yxwang1990
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二甲酯不大好做,响应因子不高,二乙酯还可以,对柱子和试剂要求比较高
Insp_afd90a4f
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这个话题结了,最终原因是色谱柱的原因,买了个新的色谱柱,方法重现性很好,分别在Thermo及岛津的气质上进行的。用之前的柱子,均无法重现,大体推测:柱效下降,导致低浓度的目标物无法保留,高浓度的目标物是可以的。故这根柱效差的色谱柱,降级用作定性分析或方法开始使用,这里谢谢大家提供宝贵的建议。