主题:【已应助】抗生素回收率实验 平行之间RSD较大 ,求助

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做的是磺胺、喹诺酮、四环素三类抗生素,分三个浓度做回收,每个浓度做三个样,有时RSD挺小,有时很大。

有时又表现为某类抗生素RSD小,某类抗生素大。感觉和最后氮吹有关,有的样吹得干一下,有些不那么干。

想问问各位老师的建议
最佳答案:weiqing回复于2020/06/28
内标法回收率还可以啊,连进十针曲线中间点,看下仪器重复性,先排除仪器因素,如果仪器没问题就要排查前处理过程了,逐步排查下看看是哪个步骤没处理好。氮吹一般近干就好。
该帖子作者被版主 hujiangtao2积分, 2经验,加分理由:鼓励发帖
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weiqing
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内标法回收率还可以啊,连进十针曲线中间点,看下仪器重复性,先排除仪器因素,如果仪器没问题就要排查前处理过程了,逐步排查下看看是哪个步骤没处理好。氮吹一般近干就好。
hujiangtao
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稳定性问题可以多进几针标准品看rsd,rsd不大就说明仪器本身没问题。氮吹时最好不要吹干,吹干对有的组分影响比较大,近干就可以。如果样品含量很低rsd大也正常
welewolf
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你的问题很可能出在氮吹步骤上,氮吹也确实是比较影响稳定性的步骤,有时候每次氮气气流的大小都会影响稳定性,建议在氮气钢瓶出口端外接流量计控制阀,可以较好的保证氮吹稳定性
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原文由 weiqing(weiqing1983) 发表:
内标法回收率还可以啊,连进十针曲线中间点,看下仪器重复性,先排除仪器因素,如果仪器没问题就要排查前处理过程了,逐步排查下看看是哪个步骤没处理好。氮吹一般近干就好。
谢谢老师,仪器应该是没有问题的,想问一般说的近干到底是什么程度?
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原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
稳定性问题可以多进几针标准品看rsd,rsd不大就说明仪器本身没问题。氮吹时最好不要吹干,吹干对有的组分影响比较大,近干就可以。如果样品含量很低rsd大也正常
谢谢老师,仪器应该是没有问题的,想问问一般说的近干到底是什么程度?
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原文由 welewolf(v2823651) 发表:
你的问题很可能出在氮吹步骤上,氮吹也确实是比较影响稳定性的步骤,有时候每次氮气气流的大小都会影响稳定性,建议在氮气钢瓶出口端外接流量计控制阀,可以较好的保证氮吹稳定性
谢谢老师,氮吹仪上是有流量计的,但是每个样吹干的程度不好掌控,想问问氮吹近干到底是什么程度?
hujiangtao
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原文由 STRENGTHEN(Ins_ac3fd607) 发表: 谢谢老师,仪器应该是没有问题的,想问问一般说的近干到底是什么程度?
大概还剩一滴约0.05mL就可以,用1mL定容这点体积可以忽略
welewolf
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原文由 STRENGTHEN(Ins_ac3fd607) 发表:
谢谢老师,氮吹仪上是有流量计的,但是每个样吹干的程度不好掌控,想问问氮吹近干到底是什么程度?
这个只能靠经验了,操作熟练了就行
weiqing
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差不多剩一滴左右吧,靠经验,晃动一下可以观察到。
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