主题:【已应助】气相色谱只出溶剂峰,不出目标对照峰

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Insm_449b318
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昨天做的气相,只出溶剂峰,不出目标对照峰,做的甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、甲苯的溶剂残留,已经排除样品问题,因为标化浓度高也没出主峰,仪器前天刚做顶空是正常的,就换了DB-624柱子,这个方法也是成熟的,因为上个月做下来是正常的,求助其他问题排查,图1是分析批处理表,图2是以前分析的图,图3是昨天分析对照与标化比较图
最佳答案:lhl回复于2020/06/30
1. 建议楼主把详细仪器配置和条件列一下。另外,溶剂是什么?DMF么?
2. 溶剂峰是否比之前小了很多,如果也是小了很多,并且又是换了624柱子之后才出的问题,可以考虑是否柱子接口有泄漏。换其他柱子试验结果是否能正常?
3. 有个疑问,新图10min左右有个峰,为什么原来的图上10min并没有?
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Insm_449b318
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图1是昨天的对照与标化比较,图3是之前做成功的对照图
xiaogumd11
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现在谱图,溶剂,峰也低了很多,有溶剂峰,说明样品进了仪器。首先看一下,现在的方法与以前的方法有没有改变。比方说分流比等。再进一针高浓度的,看看是不是标液有没有问题和色谱柱效有没有明显下降,检查进样针有没有堵塞,只有少量的样品进了色谱柱等
Insm_449b318
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原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:现在谱图,溶剂,峰也低了很多,有溶剂峰,说明样品进了仪器。首先看一下,现在的方法与以前的方法有没有改变。比方说分流比等。再进一针高浓度的,看看是不是标液有没有问题和色谱柱效有没有明显下降,检查进样针有没有堵塞,只有少量的样品进了色谱柱等
现在怀疑顶空进样装置内部堵塞了,不知道怎么排查解决,外部问题都排查了
砂锅粥
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Insm_449b318
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原文由 Insm_449b318(Insm_449b318a) 发表:现在怀疑顶空进样装置内部堵塞了,不知道怎么排查解决,外部问题都排查了
工程师前几天刚排查了顶空堵塞,已经做了好几天样品都是正常的
Insm_449b318
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原文由 砂锅粥(czcht) 发表:看看进样垫和衬管需不需要更换。
谢谢回复,衬管和隔垫也刚换几天,这个出问题可能会很小
Insp_73641fff
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安平
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顶空做的?
什么型号的顶空进样器?样品的溶剂是什么?顶空的具体分析参数是什么?


  既然溶剂可以出峰,如果溶剂与之前正常状态下的保留时间和峰面积变化不大,那么至少可以判定问题不在gc部分。顶空至少可以完成进样。

 
安平
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原文由 Insm_449b318(Insm_449b318a) 发表:现在怀疑顶空进样装置内部堵塞了,不知道怎么排查解决,外部问题都排查了
如果堵塞,溶剂峰可能也会损失
安平
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