主题:【第十三届原创】HPLC-日常维护

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(一)流动相

1缓冲盐应临用新制或置冰箱内于1周内使用,如有絮状或沉淀即应废弃。一般情况下,缓冲盐或者水可放在棕色瓶中,以增加缓冲盐或水的使用时间。

2流动相使用前必须用0.45μm滤膜过滤并脱气,除水溶液可用水膜过滤外,其他溶剂均应用有机膜过滤。

3流动相的贮瓶应密闭。

(二)液相色谱柱的日常维护

1液相色谱柱使用前应先对样品和流动相进行相应的处理,以延长色谱柱的使用寿命,防止损坏色谱柱。

2配制流动相时应使用超纯水,有机溶液必须使用满足色谱分析所规定的纯度级别。

3采用适合的滤膜除去流动相中的微粒。

4如果流动相为缓冲盐溶液,应控制流动相的pH值在色谱柱允许的范围内。

5根据流动相对样品的溶解程度,调整合理的有机溶剂和超纯水的比例以溶解样品,并防止样品中未溶解的微小颗粒沉积在色谱柱内,延长柱的寿命。

一般情况下,为避免此类事件的发生,可在柱前端加一柱前过滤器,当柱压升高时,可将柱前过滤器拆下清洗,清洗后可重复使用。若无柱前过滤器,当柱压升高到柱最大压力,采用调节流动相比例以及柱温均无法改变高柱压的情况时,可将柱前端拆下,取出滤片清洗,取出时应小心,勿将柱内填料损伤,否则容易造成对柱的永久性伤害,清洗完成后也应小心将其装上,不能损伤填料。此情况只有在其他方法都没有用的情况下采用,分析员不得随意操作。

6调节流动相比例、流速以及柱温,以使柱压不要超过柱的最大耐受压力。

7调节柱温,不应超过柱的所能耐受温度极限(具体情况根据色谱柱的说明书上的情况确定)。

8色谱柱在通入流动相后应测试柱的前后两端,应无漏液。

测试的方法为:用滤纸测试,滤纸应不被润湿。

9在一般情况下,反相色谱柱在使用前应先用甲醇-水,或乙腈-水(根据所测定的品种中规定的流动相种类,以及各色谱柱的说明书中的规定进行选择)进行冲洗。

因为色谱柱在纯的溶剂中保存寿命最长,一般新购进的色谱柱会保存在纯的溶剂中,若直接用带盐流动相对样品进行测定,容易使流动相中的盐在色谱柱中析出,降低柱的使用寿命。

10在一般情况下,正相色谱柱根据色谱柱说明书以及测定品种中的规定进行冲洗和保存。

11色谱柱从仪器上取下时应将柱的两端用堵头封闭,以防止在色谱柱内的溶剂挥发,以延长柱的使用寿命。

(三)液相色谱仪的日常维护

1泵的日常维护

在使用含盐流动相时,应用10%异丙醇溶液进行旁路冲洗密封圈,以防止盐颗粒在泵头以及密封圈析出,延长密封圈以及泵的寿命。

当泵中出现气泡,采用常用的加大流速的方法无法除去时,可用异丙醇为流动相对泵进行冲洗,此时不能将色谱柱连接在管路中,可将色谱柱取下,并将出口直接连接到废液进行冲洗,直到气泡被赶出为止,气泡赶出后应用大量的水冲洗管路,然后再将色谱柱连接在管路中进行样品的测定。

对于Agilent1100系列的泵,当打开旁路阀,流动相以5ml/min的流速通过滤芯,压力大于10bar时,可考虑更换滤白头。更换的方法可参考仪器说明书进行。

2进样器的日常维护

对于Agilent1100系列全自动进样器的日常维护:

a.在机械臂工作时,不可以有异物挡住机械臂工作,否则仪器将自动停止,出现故障信息。

处理方法:排除阻碍,初始化自动进样器,等待自检通过后进行样品测定。

b.当选择进样方法中进样+洗针(Injection with Needle Wash)方法时:若洗针瓶缺少或洗针瓶的实际位置与设定不一致时,仪器在执行洗针程序时会找不到洗针瓶从而出现故障信息。

处理的方法:将洗针瓶放在正确的位置上,重新进行进样操作。

c.无效的样品瓶位置。当样品瓶缺少或实际位置与设定不一致时仪器在执行进样程序时会找不到样品瓶从而出现故障信息。处理的方法:将样品瓶放在正确的位置上,重新进行进样操作。

处理的方法:将样品瓶放在正确的位置上,重新进行进样操作。

d.该仪器在设计时进样针在进样后直接是整个流路的一部分,所以不需要另外的清洗方法。

手动进样器的日常维护:

a.进样时使用合适的定量环,以准确定量所测定样品的体积。注意定量环应密封,否则影响测定结果。

b.进样前应尽量将样品溶液中的气泡赶走,以免影响测定结果的准确度和精密度。

c.进样完成后用合适的溶剂清洗进样器,最好使用流动相以及溶解样品的溶剂反复清洗。

3柱温箱的日常维护

色谱柱装入柱温箱后应检查无漏液。若漏液,仪器会自动报警,停止工作。处理的方法:查出漏液原因,进行适当处理;将漏出来的液体吸干后用合适的工具进行烘干处理后等待仪器自检完成进行工作。

处理的方法:查出漏液原因,进行适当处理;将漏出来的液体吸干后用合适的工具进行烘干处理后等待仪器自检完成进行工作。

当柱温箱使用非室温时应将前盖盖上,以节约能源。

柱温箱的前盖采用按钮方法进行锁定,所以不得损坏按钮。

4检测器的日常维护

更换灯

a.当噪声或者飘移超过应用限度、灯的使用寿命达到或者灯不能点燃时应更换灯。

b.更换灯时应关闭电源,如果检测器正在使用时发现需要更换灯,即使在关闭电源后灯还是烫的,所以至少让灯冷却5分钟后再进行更换工作。

排除流通池中的气泡

a.取下色谱柱,换上短接头,采用高流速进行冲洗,以排出气泡。

b.当采用高流速的方法仍无法排除气泡时,可用异丙醇冲洗整个管路,直到气泡全部排除为止。冲洗完成后应用大量的水冲洗整个管路,尽量将残留的异丙醇冲洗干净,然后进行样品的测定。

End

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