主题:【原创】GC日常维护

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(一)气体

1)气体的纯度

根据分析内容和要求的灵敏度的不同而异,内容越高的分析,所用的气体纯度越高。一般情况下:

填充分析用:99.99%

毛细管分析用:99.999%

2)气体的分类

载气

a.相色谱法的流动相为气体(称载气):氦气、氮气、氢气均可作为载气

b.可由高压钢瓶或高纯度气体发生器提供,经过适当的减压装置,以一定的流速经过进样器和色谱柱

c.根据提供试样的性质和检测器种类选择载气

d.常用的FID检测器使用氦气,或氮气作为载气

e.GC-14C用氮气;Agilent 6890N用氮气,或氦气

f.常用的TCD检测器用氦气,或氢气作为载气

燃烧气

a.一般为氢气

b.样品在气化室被气化后进入色谱柱分离,分离后的各组分依次进入检测器,在检测器中燃烧后变为电信号,从而达到被分离检测的目的

助燃气

a.一般为压缩空气

b.该气体在检测器中参与燃烧过程,与氢气燃烧后生成水

注:一般不宜使用纯氧气作为助燃气,若使用可能引起基线不稳等情况发生

3)气体的干燥

一般使用分子筛和硅胶来干燥气体,硅胶用来去除来自气体中的水分;分子筛用来去除气体中的有机物。

由于在使用一段了时间后去除力减弱,需定期检查,并进行再生或更换。

分子筛应更换与再生

a.更换判断标准:硅胶从蓝色变为粉红色。

b.再生方法:将已经变成粉红色的硅胶全部取出,置105烘箱中干燥约1小时后,取出,放在干燥的容器中密闭放冷至室温,备用。

各气体流向示意图

(二)色谱柱的日常维护

1)对被测定物质的要求

所测定的样品应易气化,避免高沸点、难气化的物质进入色谱柱

测定的样品应不破坏色谱柱的固定相,以增加色谱柱的使用寿命

新购买的气相色谱柱必须在分析样品前先测试柱性能是否合格。可按照出厂时的测试条件进行测试,如不合格,更换新色谱柱

2)色谱柱老化

每次安装了新的色谱柱后,均需在进样前进行老化。

老化的程序为

a.先接通载气

b.然后将柱温从60左右以510/min的速率程序升温到色谱柱最高使用温度以下30或实际分析操作温度以上30

c.在高温时恒温至少30min,不超过120min,直到所记录的基线稳定为止

d.如果难以稳定,可重复进行几次程序升温

e.气相色谱柱在使用完毕后必须进行老化,老化程序同上。

3)其他

每次关机前都应将柱箱温度降到50以下,然后再关电源和载气

色谱柱在重复使用后,会有一些高沸点的产品停留在柱入口部分,在用老化的方法不能除去时,使用可将柱切口成直角的专用毛细管切割刀具在注入口侧切掉3050cm后继续使用

气相色谱柱暂时不使用,从仪器上卸下后,柱两端应当用一块硅橡胶垫(可利用废进样隔垫)堵上,以免柱头被污染,或因空气(氧气)扩散进入柱管而造成固定液的氧化降解

(三)气相色谱仪的日常维护

1)气化室的日常维护

当气化室温度降至50以下后,进行气化室的维护及检修。为防止烧焦螺丝部分,在气化室处于高温时,不要拧动螺钉、螺母。

2)进样隔垫维护与检修

下列情况下,进行进样垫的检修和维护:

a.保留时间、面积的重现性变差时

b.检测出鬼峰时。

3玻璃衬管的维护与检修

在下列情况下进行玻璃衬管的检修与维护:

a.在一系列分析操作开始前

b.保留时间、面积的重现性变差时

c.检测出鬼峰时

玻璃衬管的检修内容:

a.玻璃衬管的形状

b.玻璃衬管的破损

c.玻璃衬管内的石英棉

d.玻璃衬管的内壁污染或有进样垫的碎渣

玻璃衬管的清洗方法:

取出石英棉,用丙酮或无水乙醇等易挥发的溶剂,采用超声或搽洗等的方法清洗玻璃衬管内壁声的污垢

4石墨压环的维护与检修

在下列情况下进行石墨压环的检修及维护:

a.安装新的石墨压环时

b.升温分析中检测出鬼峰时

c.升温分析中基线漂移大时。

检修方法:更换石墨压环。

5检测器的日常维护

FID检测器的日常维护

a.一般情况下,不要轻易对检测器进行日常的检修与维护。

b.但是,经长时间使用时,由于试样或液相蒸气燃烧的生成对电极(输入线)或喷嘴的污染,因绝缘电阻下降而产生噪声或基线不稳定。

c.发生这种情况时,清洗检测器可恢复到良好状态。但是由于FID是非常高灵敏度的检测器,如果清洗的方法不当或清洗用溶剂污染,反而会因清洗使检测器状态变坏,务请注意!

d.FID喷嘴在石英制的喷嘴尖端部装有内径为0.3∮孔的金属喷嘴帽。这个内径为0.3∮的孔如被液相蒸气等堵塞,或因石英喷嘴冲击等造成损坏时无法点火,即使点火,注入试样时也会马上熄灭,因此要经常确认石英喷嘴是否损坏,喷嘴帽的孔是否堵塞。

清理方法:用比0.3∮细的金属丝进行清理,清理时注意不能破坏石英喷嘴。

e.在池座下部落入杂物或尘埃、保温材料的碎片等时,FID的基线上出现针刺状的噪声,因此池座下面应经常保持清洁。

f.FID上因附着高沸点成分或污垢,检测器污染时,如上述方法进行清扫,但如果只是清度污染时可用下列方法恢复:

FID点火氢气流量增加到通常流量的3倍(通常压力50KPa时设定为150KPa空气流量也增加到通常流量的3上述状态下放置3060分钟后,回复到通常的设定状态

注意:发现FID的基线异常时,大多数是流路上的问题。在清洗检测器前请先检查一下漏气或流量控制器和压缩机等。

TCD的日常维护。

a.一般情况下,不要轻易对检测器进行日常的检修与维护

b.TCD是利用载气与成分的热导系数的差进行测定灯丝的电阻变化,因此,TCD的维护是不使灯丝损伤。特别是检测器部分存在空气的状态下,灯丝通电流时,由于空气中的氧,会导致灯丝氧化。最新的装置为防止这点装有保护电路,但是为放万一,须确认检测器部分流动的气体完全置换成载气后灯丝再通电流。

c.通在此以上的电流时会损伤灯丝,因此必须遵守。另外,TCD的灵敏度虽然通的电流越大,灵敏度越高,但在电流值大的状态下持续分析时会缩短灯丝寿命。请注意不要升高到需要以上的电流值。

(四)进样针的日常维护

1手动进样针

一般的手动进样针为10μl的微量注射器。

在取样前应保证进样针是干燥的,不含其他测试成分的,必要时用乙醇或丙酮等易挥发的溶剂清洗注射器,再用吸耳球从尾部吹干进样针后再使用

取样时应用待测样品清洗注射器至少5

检测完成后,根据所测定的样品的特性选择适当的溶剂清洗注射器,一般情况可选用较易挥发的常用溶剂如乙醇、丙酮等清洗至少10次后晾干备用

若柱塞的活动不畅时,请采取如下措施:

a.用柔软的干净滤纸擦注射器柱塞以除掉污垢

b.用溶剂(准备性质不同的数种溶剂)清晰注射器内部

c.若不能从针头吸入试样时,拔出柱塞,用另一个注射器从针头的另一侧送入溶剂

2全自动进样针

根据各仪器的说明书上的要求设置进样针的清洗程序

如有必要,在进样完成后将进样针取下按照手动进样针清洗程序进行适当清洗

End

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该帖子作者被版主 zyl336789810积分, 2经验,加分理由:原创有奖
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:维护知识很全面,条理也清晰,是原创还是分享资料?
完全原创算不上,不过能有用就好!希望能对大家有帮助!
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原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:感谢总结。
希望能帮到你??
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原文由 Insm_96ff5d5f(Insm_96ff5d5f) 发表:气体纯度都要5个九以上,要不后患无穷。
对的,不过也是要考虑成本的噢!