主题:【第十三届原创】一样的现象,不一样的原因——记两次GC进样口压力波动的维修

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lhl
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一样的现象,不一样的原因——记两次GC进样口压力波动的维修



案例一

仪器型号GC-2014,SPL进样口,现象是进样口压力波动,设置为120kpa,实际值在115至125kpa左右波动,不能稳定,总流量是稳定的。此故障常见原因有条件设置不合理;分流捕集管或缓冲管堵塞;分流阀故障等。分流流路的一些名称见下图:



首先检查条件,使用的柱子为30m*0.25mm,总流量50多,柱压120kPa,并无不合理。

检查进样口管路,查看C(总流量)和P(吹扫流量)管路是否通畅,正常。检查进样垫和分流衬管,均新换过,正常。进样口衬管外的不锈钢壁也无杂物。拆下SPL毛细柱适配器,发现狭缝有些脏,清除后,安装观察,仍不正常。



将分流流路的捕集管拆下检查,发现没有严重污染的迹象。换成新的,故障仍存在。检查分流流路的缓冲管(是分析难挥发物时较容易污染的一段管路),拆下后检查,发现是比较通畅的。

更换分流电磁阀,无效。更换了AFC整体,更换了,也无效。

在交谈中,用户提到平时做的样品常温下会是固态,用乙醇溶解之后进样,故障后用户自己洗过缓冲管,所以缓冲管才不那么堵。这时想到,另一个很可能堵塞的地方,就是进样器和缓冲管的接口管路。用洗耳球吹,能通气,但是和另一路正常的比起来,不算通畅。于是使用细的工具扎入,果然清理出很多样品残渣来。最后使用乙醇清洗干净。复原,压力正常。

案例二

仪器型号GC-2014C,SPL进样口。现象也是进样口压力波动。检查进样口C(总流量)和P(吹扫流量)管路、进样器和缓冲管接口、缓冲管、捕集管等都没有发现问题;进样垫为新换,衬管干净。但是,注意到使用的色谱柱是0.53mm内径的,使用的又是不分流衬管,所用的标尺又是标准的SPL标尺。

岛津GC2014分流衬管如下:




不分流衬管如下:




那么问题很可能出在这里。当使用0.53mm柱,又用不分流衬管时,进样口端伸入长度应调整为15mm,而不是标尺的34mm。因为不分流衬管的下部口径变细,当大口径柱子伸入长度较长时,可能会导致总流量不通畅,从而压力调节不稳定。换为分流衬管或者下拉至15mm长度后,压力可以稳定。




小结:遇到的两个问题,虽然表面上都是压力波动,但一个是因为样品性质问题和相关维护不足,另一个则是未按照厂家规范要求,使用的衬管、色谱柱和标尺不匹配造成。可见有些故障原因本身就具有多样性。
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徐旭旋
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zyl3367898
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原因真不同,经验很实用。缓冲管是做什么项目用的。
lhl
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
原因真不同,经验很实用。缓冲管是做什么项目用的。
不是做什么项目用的,就是仪器进样口设计自带的
symmacros
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有时候故障原因比较诡秘,有时候当时意想不到,后来才意识到。
zyl3367898
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进样口带的?我们是分流不分流进样口,也有这样的缓冲管吗?没发现呀。
lhl
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:进样口带的?我们是分流不分流进样口,也有这样的缓冲管吗?没发现呀。
是岛津气相吗?哪个型号?
zyl3367898
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sdzb1982
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很好的案列,谢谢楼主分享。
对于我们的GC-2014C,出现的问题有很好的的启发。
安平
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
我们是安捷伦7890B,没看到缓冲管。


也是有的。

进样口侧面的横向管路,体积比较大,即为缓冲管。
zengzhengce1
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