主题:【第十三届原创】FPD检测条件的选择

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hejiahuan
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FPD检测条件的选择





  要开展有机磷检测项目,参考标准NYT 761-2008,仪器是A家的6890+FPD系统。在实验具体实施之前,仔细的研究了参考标准、FPD的工作原理、AFPD推荐参数设置及使用注意事项,同时也查了一些有机磷检测的相关资料。准备工作做的差不多了,万事具备,只欠实验,预知实验结果,且看我一一分解。

1FPD火焰光度检测器的工作原理 [2]

  样品在富氢火焰中燃烧,在此一些碎片被还原并受到激发,气体把激发的碎片带到火焰上方的低温发射区,衰变并出现光辐射,通过带宽狭窄的滤光片选择特定的碎片,进入到光电倍增管 PMT)的碳发射光被屏蔽掉。光碰撞到光电倍增管的光敏表面,光子逐出电子,在光电倍增管中电子被放大到100 万倍以上。从 PMT 出来的电流又被放大并在 FPD 电路上得到数字化处理,得到的信号可以数字信号输出,也可以电压的模拟信号输出。



2、厂家推荐的参数及参数设置范围 [2]




氢气流量设置范围:(0 - 250)mL/min



空气流量设置范围:(0 - 200mL/min



尾吹气流量设置范围:(0 - 130mL/min





3、检测条件的选择

3.1 色谱柱及柱流速的选择:选择色谱柱时,检测器气体流量比例设定为厂家推荐值,分别考察了长度相同(30m),口径不同非极性和弱极性色谱柱对出峰效果的影响结果显示口径为0.32 mm色谱柱出峰效果优于0.25 mm和0.53 mm的色谱柱。选择柱流时,分别考察了1 mL/min、2 mL/min、5 mL/min、7 mL/min等流量,结果显示7mL/min的流量,出峰效果优于其他流速。

  3.2 柱箱温度的选择:考察恒温和程序升温两种不同方式对出峰效果的影响,结果显示程序升温方式色谱峰的分离度、峰型都优于于恒温方式。


    3.3 检测器气体流量比例的选择:通常FPD检测条件的选择,主要针对最佳响应值(灵敏度)进行,气体流量是影响响应值的主要因素之一3】。检测器的气体流量主要有尾吹气流量和氧气与氢气流量比(O2/H2)。在选择尾吹气流量时,分别考察了(载气+尾吹气)流量为60 mL/min以及其上下若干流量,结果显示(载气+尾吹气)流量为105 mL/min时,待测组分的响应值较高且稳定。在选择O2/H比时,考察了比值为0.042-0.28,结果显示比值为0.0504(氢气流量:250 mL/min,空气流量:60 mL/min)时,待测组分的检出限信噪比满足要求。






图一  (载气+尾吹气)流量 60 mL/min  O2/H20.154






图二  (载气+尾吹气)流量 60 mL/min  O2/H20.28




图三  (载气+尾吹气)流量 60 mL/min  O2/H20.0504




图四  (载气+尾吹气)流量 105 mL/min  O2/H20.0504



4、总结

试验发现,色谱柱的规格、柱流量、柱箱的温度及升温方式、检测器尾吹流量和 O2/H2 比等因素对待测组分的检出限都有影响,其中检测器的尾吹流量、 O2/H2 比对检出限的影响为主要因素,且当氧气比例低到某个值时,溶剂峰出现倒峰。



5、参考资料

【1】  NYT 761-2008  第一、二法

2】  Agilent  6890N气相色谱仪 用户信息 及色谱软件帮助信息

3】 气相色谱检测方法(火焰光度检测器) 第二版  吴烈钧编著

6、实验中的疑问

尾吹流量和 O2/H2 比与推荐值相比偏离较大,这种偏离对检测器有什么影响?或者说这种偏离,是否表明检测器存在某些问题?

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xx_dxd_xx
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谢谢分享。
安捷伦的推荐设置里面有两个不解的地方:空气压力要90psi,就是将近0.6MPa,比平时用的空压机高了不少,为什么需要这么高呢?平时用的0.4MPa的空气源不能用吗?
另一个,说FPD极限温度250,但是又要求比柱温高25度,那岂不是柱温最高只能到225?平时做农残,经常有用到比这个高的温度吧?
Audier
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原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
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安捷伦的推荐设置里面有两个不解的地方:空气压力要90psi,就是将近0.6MPa,比平时用的空压机高了不少,为什么需要这么高呢?平时用的0.4MPa的空气源不能用吗?
另一个,说FPD极限温度250,但是又要求比柱温高25度,那岂不是柱温最高只能到225?平时做农残,经常有用到比这个高的温度吧?
7890B的FPD+好像最高能到400度了
深度11034
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zyl3367898
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柱流量可以设定为7mL/min吗?太大了吧。氢氧比值有要求吗?越小越好不是越大越好?
hejiahuan
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检出限浓度:
甲胺磷  10ppb
乙酰甲胺磷  30ppb
甲拌磷 20ppb
甲基异硫磷 20ppb
三唑磷 10ppb

谱图浓度为:检出限浓度X3
hejiahuan
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柱流量可以设定为7mL/min吗?太大了吧。氢氧比值有要求吗?越小越好不是越大越好?
在推荐值范围内,3倍检出限浓度的信噪比都不能满足要求。最后只能剑走偏锋试试看了。
m3123583
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采集频率适当减小,改善噪音提高信噪比。
sdlzkw007
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安捷伦的推荐设置里面有两个不解的地方:空气压力要90psi,就是将近0.6MPa,比平时用的空压机高了不少,为什么需要这么高呢?平时用的0.4MPa的空气源不能用吗?
另一个,说FPD极限温度250,但是又要求比柱温高25度,那岂不是柱温最高只能到225?平时做农残,经常有用到比这个高的温度吧?
7890B的FPD+好像最高能到400度了
大多数时候有机磷的沸点不用设置成250°以上,我们的方法就是50~250°足以标准涉及的农药分离开。
qqqid
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楼主扯什么“氧氢比”,哪个文献资料上有这个参数?直接各说各的流量不行吗?
你最后做出的这个“氧氢比”值0.05,我设定氧气流量1.00mL/min,氢气流量0.05mL/min,能重复出你的结果吗?
qqqid
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楼主得出内径0.32mm的色谱柱出峰效果优于0.25mm的结论,推翻了色谱的基本理论--速率理论,这是重大创新啊。