主题:【第十三届原创】原吸石墨炉法标曲线性优化实例

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lzh7513
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仪器全景图:岛津AA-6880

仪器品牌型号:岛津AA-6880

测定对象:Cr元素的标准曲线,以溶剂为空白,测0.5、1、2、4、6ppb5个点,升温程序使用软件默认值。

第一次测定(高密度石墨管,自动进样器进样20μL),测定结果如下图:



第一次测定结果分析:线性勉强,重复测定结果精密度较差,整体测得吸光度值都比较低,考虑现用石墨管为普通

密度石墨管且已使用700多次,准备更换石墨管再测。

第二次测定前准备工作:


1、更换石墨管:将高密度石墨管更换为新的热解涂层石墨管



2、重新调整自动进样器喷嘴:要特别注意自动进样器喷嘴要调整到深入石墨管大概三分之二到四分之三的位置。




第二次测定测定结果如下图:(新热解涂层石墨管老化后测定、自动进样器进样20μL):



第二次测定结果分析:线性前三个点很好,后面两个点由于吸光度值较高,超过了0.8,使整个标曲产生了明显的

负偏离,重复测定结果精密度较好,RSD值基本在2以下,可以看出换用热解涂层石墨管后,测定灵敏度提高了

十多倍!准备减少进样量进行第三测定。

第三次测定(热解涂层石墨管,自动进样器进样改为10μL),测定结果比较理想,具体如下图:





总结:原吸石墨炉法测定所用石墨管的性能对测定结果有着决定性影响,其次就是自动进样器喷嘴位置需到位,

再结合优秀的吸量管、容量瓶等玻璃量器操作基本功,使用工作站软件默认的升温程序也可以得到较好的测定

结果!
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qq250083771
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lzh7513
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原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:有个Cr线性几个9的同期活动可以参加
谢谢提醒,已参加!
wangjunyu
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石墨管的选择还是很关键的,含量高的选择普通石墨管  线性范围可以宽一些,热解涂层石墨管灵敏度高一些
紅叶
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原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:
石墨管的选择还是很关键的,含量高的选择普通石墨管  线性范围可以宽一些,热解涂层石墨管灵敏度高一些


我的是AA7000  现在做铬 用的涂层石墨管  做不出标曲来?老师能给解答一下吗