主题:【第十三届原创】记录岛津气相色谱质谱联用仪8030第一次维修

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鹤壁农检联合队发表于:2020/07/13 23:44:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复
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记录岛津气相色谱质谱联用仪8030第一次维修

单位的岛津LCMS80304年前购买的,主要用于检测农药残留,由于平时样品量少至今未维护过。去年该仪器开始频繁提示泵压力超过系统上限,怀疑色谱柱(Waters T3,3um2.1×150mm Column)堵塞(流动相A5mmol的乙酸铵,流动相B为甲醇,洗针夜为80%的甲醇水,泵B浓度为10%),每次使用前用甲醇水溶液进行冲洗该色谱柱,硬生生坚持到今年5月,该色谱柱的寿命终结了。

今年6月底更换了新的同型号的色谱柱,发现进标准品和样品都不出峰,又更换了喷针也依然不出峰,检查流路,MS之前的管路未堵塞,有液体流出,喷雾正常。自己试着进行维修,先调谐,显示调谐不通过;进利血平(201810月配制的,10pg/ul,没有新的)出峰但响应小。(注:打开的调谐液虽然一直在冰箱放着,但至少是放了2年以上了,并且调谐瓶瓶口有豁口,是用哥俩好粘住的,不知道是不是这些原因导致调谐不通过?0

7月初工程师携带调谐液和调谐液瓶上门维修。检查仪器发现仪器灵敏度很低,离子源peek有堵塞现象。工程师更换了新的调谐液、调谐液瓶和peek管,仪器可调谐但是灵敏度低,工程师怀疑管路脏,让准备材料进行清洁离子源、通道等。

一、    准备材料:

6L娃哈哈纯净水、 6L甲醇、无尘纸(布)、棉签 250ml的量筒2个、 500ml烧杯若干、拆除HEATBlock工具(图1)、内六角扳手(图2)、一次性无尘手套、白色圈(放拆下来的离子源3 DL管(图4)、砂纸(图5)。

二、    拆除管路(图8):

戴好手套,打开质谱部分上体盖(如图6 用无尘布擦拭灰尘后,用吸耳球吹扫,在干净的桌面铺上无尘纸,拆除离子源和三重四级杆等。

具体步骤:

1、拆除离子源:拆掉Peek管路,松开滚花螺母,逆时针旋转,毛细管尖端收回,拖住离子源底部,竖直向上缓缓取下,放在白色圆筒形状的支撑工具上。(注:同一个部位的零件放在同一张无尘纸上,便于安装)

2、拆除DL管:用内六角扳手松开HEATBlock上的左右两个固定螺丝,拧松勿取下,用拆除HEAT Block的工具套住HEAT Block并取下,然后按住DL管温度传感器的卡扣向外取出,顺时针旋转DL管取下。

3、拆除三重四级杆中的Q1(工程师说Q2Q3一般不容易脏,没有拆洗)和碰撞池。

先拆除固定螺丝和固定片,松开像电路板上的那种接头(7),卸Q1。工程师说三重四级杆Q1整体较脏,颜色为暗的灰绿色,我没注意看,也没拍照,手机也是渣渣像素。

三、清洗过程

将上述拆卸下来的零件(包括螺丝)放在无尘纸上,工程师用棉签蘸取纯甲醇进行擦拭,挨到三重四级杆Q1时将无尘纸折叠成长条蘸甲醇伸入到缝隙擦洗。遇到难以擦洗的地方用砂纸擦拭。所有的零件擦拭完毕后进行超声,首先配制比例1:1的甲醇水溶液,将三重四级杆Q1放入500ml的量筒(注意轻拿轻放),其余的零件(建议一个部位的零件放在同一个烧杯)放入500ml烧杯中,各加入1:1的甲醇水溶液,没过零件,放入超声波清洗机清洗1个小时之后拿出并将清洗后的甲醇水溶液倒掉,然后加入新的甲醇水溶液再次放入超声波清洗机,如此反复34次。

四、吹干

将清洗后的零件放在干净的无尘纸上,用洗耳球吹干或者用无尘纸擦拭。

五、安装

安装上新的DL管(安装的时候要注意方向),固定好DL管的位置,用内六角扳手拧紧螺丝,装好温度传感器接头(注意白色连接线不要被挤压),装回HEAT Block,查看DL管是否在HEAT Block正中心圆孔位置,如若不是可通过旋动卡尺调整,用内六角扳手拧紧,用Plug堵住DL管,防止异物进入质谱系统。将其余干燥清洁的零件安装在原位置,连接好LC Peek管路(注:用手顶住Peek管,避免出现死体积)。

六、抽真空

取下Plug,打开仪器电源进行抽真空,由于清洗了三重四级杆Q1抽真空比较费时。大约抽了30多个小时才不出现飘红(Instrument  Maintenance Tools中切换为MS,依次点击查看是否飘红)。

七、调谐

PG真空密度达到8.4e+001Pa IG真空度为2.2e-003paCID230Kpa时工程师进行调谐。

1、首先设利血平采集参数

类型前体M/2产物M/2驻留时间CE
MRM609.3195197-37


接口:

雾化气流量(N      3L/min

接口温度  T

DL温度(D                    250

加热块温度(H            400

√干燥气流量(G                  15L/min

数据采集时间 0.01min



模式:二元高压梯度

总流速:0.4ml/min

B浓度:85%

B曲线:0

流动相A0.05%甲酸水,B为乙腈,时间程序按照GB/T 20769-2008中表1设定。

2、具体操作:

拆除MS入口的Peek管路,调谐瓶中加入约60ml的调谐液,拧掉调谐液瓶上的浅棕色塑料小堵头,接入调谐管,红色那一头插入调谐液瓶,另一头接MS顶部入口。在工作站中:主项目——调谐——新建-选择Q1扫描,自动调谐开始,时间约30分钟。调谐完成后,单击工具栏中Save保存图标,输入名称关闭调谐窗口,查看调谐报告。进利血平

排气后进利血平(10pg/ul201810月样品)(附图10)响应可以。

八、进混标(流动相A0.05%甲酸水,B为乙腈,泵B浓度为10%,时间程序按照GB/T20769-2008中表1设定)

用以前的采集方法进0.5ug/ml15种农药混标,结果发现只有4中负离子模式的农药出峰,仔细观察发现其余正离子模式的农药采集方法设置中,Q1 pre偏差和Q3 pre偏差都写成了正的,改正后15种农药都出峰正常(但自己疑惑去年也用该方法采集样品为什么会出峰?!)

附:工程师给的一些小细节

1、采集时注意参数,例如本例中MSQ1/Q3它们的pre偏差;

2、:如果有多个检测器需要切换时,注意阀的连接和注温箱中阀R的选择,(如图11);

3、检查仪器消耗品(在实时在线窗口上方点击“详细”进行查看);

①  密封圈(总传输体积=90L时需要更换)

②  柱塞杆(当更换2-3个密封圈后更换1次柱塞杆)

③  在线过滤器(每年换)

④  SIL-20AHT进样针密封垫(进样次数答40000次时换)

⑤  高压阀转子(使用次数达100000时更换)

泵油每运行3000小时后更换,不要超过上刻度线,更换泵油后点击左侧辅助栏中系统检查,在弹出的对话框中点击右侧reset重置图标,切换为MS,泵油使用时间输入0,点击set后关闭。

分油罐(奶白色,在泵上方)中要有油,泵前方上的黑色阀每星期拧开到最大,时间约为半小时,半小时后关掉。

4、其他

①  洗针液:工程师建议用50%甲醇或10%异丙醇,每周更换1;

②  流动相:乙腈或甲醇每3天换1次;缓冲盐乙酸铵等每24小时换1次;纯水    2天换1;

③  流动相/样品都需要抽滤/过膜;

④  吸滤头勤清洗。

⑤  容易坏的有:入口/出口单向阀、喷针、DL管、色谱柱,工程师建议色谱柱前加预柱,可以起到保护色谱柱的作用。

⑥  储存调谐液:打开后调谐完成将调谐液倒回原来的瓶中,存入冰箱(零下40度保存,不超过2年)。

建议第一次大型拆卸维修还是请专业工程师来做,总之查看液相色谱质谱联用仪是否正常就看2点:1看流路,2看压力。至此,工程师维修结束,由于工程师维修时就我一个人在旁边,工程师操作快,好多知识点都没有被记录或拍照,以上记录可能有些疏漏,请各位老师们有啥补充的话欢迎你们继续补充哈!

图0


图1


图2


图2



























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hujiangtao
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QC
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QC
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原文由 QC(m3056547) 发表:记录的很详细,值得表扬????
值得表扬
welewolf
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symmacros
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拆卸过程记录确实很详细,还要平时使用事项。要是发帖时候把图片放在相应的位置,就让人好看一些。
symmacros
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月夜之痕
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
能不能把标题修改一下呢?是液质。
刚开始看蒙了,气质还有流动相A,流动相B!