主题:【分享】【实战宝典】气相色谱仪不同程序升温对色谱峰形状有什么影响?

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问题描述:

在色谱分析中我们希望色谱峰高大尖锐、且峰形对称,分离度好。多数分析人员会照搬标准上给的条件或同行现成的程序升温条件,但是这种程序升温条件适合自己的气相色谱仪吗?柱温的高低与程序升温的条件,对色谱峰有何影响呢?
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将有机磷标液作为待测试样,在两个检测中心,分别用安捷伦7890A和瓦里安GC450作为研究对象,通过优化色谱升温条件,得到谱图峰形最佳的设置。

一、有机磷混标溶液峰形改善的研究

1.相同的程序升温

相同的程序升温,同样型号的色谱柱,长度一样,但柱内径与膜厚不同,色谱峰会有何不同?我们看下面从两家检测中心的两款不同色谱仪的对比如下。

A检测中心:安捷伦气相 7890AFPD检测器,DB-1701色谱柱(30m×0.53mm×1.0μm),进样口温度220,检测器温度250。程序升温:150保持2min,8/min升到250,保持5.0min,共19.5min,结果见图1-2

B家检测中心:天美(原瓦里安气相)GC450FPD检测器,DB-1701色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm),进样口温度220,检测器温度250。程序升温:150保持2min,8/min升到250,保持5.0min,共19.5min,结果见图1-3


1-2  安捷伦有机磷标液图




1-3  瓦里安气相有机磷标液图

其中图1-2,峰形很好看,特别前三个峰敌敌畏、丙溴磷、甲胺磷尖锐匀称;图1-3,前三个敌敌畏、丙溴磷、甲胺磷峰形展宽、拖尾,分离度不好。

2.不同的程序升温条件

为了改善瓦里安450GC色谱峰峰形,进行以下柱箱温度试验。

1)降低柱子初温到100

柱子初温由150降低到100。程序升温:100保持1min,8/min升到250,保持10.0min,共29.75min,结果见图1-4

2)降低柱子初温到80

柱温由100降到80,程序升温:80保持1min,8/min升到250,保持6.0min,共28.25min,结果见图1-5

从图1-4、可以看出,敌敌畏在7min出峰,但前面峰拖尾现象并未改善;图1-5中可以得出敌敌畏在9min处出峰,峰形稍有改善,但效果不明显。


1-4  色谱柱初温100混标液




1-5  色谱柱初温为80混标液

3)多阶程序升温

继续对上面的程序升温条件进行优化,从单阶程序升温改为多阶程序升温,条件如下:80保持1min,以20速度上升到130,再以5上升到200,再以15上升到250,保持11min,结果见图1-6

从图1-6能够看出,各组分能够分离,而且不同的程序升温速率可以使整个色谱图显得紧凑。



1-6  瓦里安气相多阶程序升温时标液图

二、结论

在做一个新方法开发时,气相色谱的温度条件一般会照搬标准或者照抄同行业用的温度条件,但要看色谱柱是否相同,气相色谱型号是否相同,即使完全一样,也要在自己的仪器上进行多次试验,找到最优化的方法。

1.柱温的选择

柱温是气相色谱重要操作条件,柱温改变,对柱效率,分离度R、选择性以及色谱柱的稳定性都发生改变。柱温低有利于分配,有利于组分的分离,但温度过低,被测组分可能在柱中冷凝或者传质阻力增加,使色谱峰扩张,甚至拖尾。柱温高有利于传质,但柱温过高时,分配系数变小,不利于分离。所以要通过实验选择最佳柱温,要使物质对即完全分离,又不使峰形扩展、拖尾。

2.程序升温的选择

当被分析组分的沸点范围很宽时,用同一柱温往往造成低沸点组分分离不好,而高沸点组分峰形扁平。若采用程序升温的办法,就能使高沸点及低沸点组分都能获得满意结果。从图5可以看出,三阶程序升温使各组分能够分离,而且不同的程序升温速率可以使整个色谱图显得紧凑,让大部分组分在较短时间集中出峰,缩短检测时间,所以程序升温条件还要进行多次摸索,才能找最优化的方案。
zyl3367898
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不同仪器用相同的条件,出来的峰形不同,还是要在仪器上多试验。
PAEs
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不同照搬标准,不同的仪器参数不同,要对其进行优化