主题:【分享】【实战宝典】如何正确安装毛细管色谱柱?

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问题描述:

色谱柱对分离效果的影响很大,如何正确安装毛细管色谱柱,是色谱分析需重视的问题。
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Last edit by p3299836 举报
新官人
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解答:
一、安装毛细管色谱柱前,需要检查色谱用气体过滤器、载气、进样垫和衬管等。
检查进样垫和气体过滤器,保证辅助气和检测器用气通畅有效。如果以前做过沸点较高的化合物,需要将进样口衬管清洗。
    二、安装螺母和石墨垫
新色谱柱两端无前后之分,在色谱柱的两端装上相应的螺母和石墨垫。然后将色谱柱两端切平,切割色谱柱时尽量用专用工具或陶瓷刀。如果有条件,在切割完可用放大镜进行检查,以确认切口没有毛边或不平的切割面,断面与色谱柱壁垂直。
三、将色谱柱连于进样口上
通常来说,色谱柱的顶端应保持在进样口衬管的中下部,当进样针穿过隔垫完全插入进样口后,如果针尖与衬管中的色谱柱顶端相差1-2cm,这就是较为理想的状态。各个公司、不同型号的色谱仪对安装长度都有明确的要求,有的还配有专用量具,在安装时要严格按照仪器要求。色谱柱安装长度不对的话,对分析准确性、重复性都有很大影响。从色谱柱架上取出需要连接的足够的长度,并按步骤二切割色谱柱,连接到进样口。避免用力弯曲压挤毛细柱,并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与色谱柱接触磨擦,以防柱身断裂或受损。将色谱柱正确地嵌入进样口后,用手把连接螺母拧上,用手拧紧后用扳手再拧1/4-1/2圈。
    四、接通载气载气必须为高纯氮气(或氦气),纯度达99.999%,使用极性柱时(如FFAP、PEG-20M等),载气加脱氧管进一步脱氧,这样可延长色谱柱的使用寿命。当色谱柱与进样口连接好后,接通载气。调节柱前压力以得到合适的载气流速。将色谱柱的另一端(空端),插入装有正已烷的样品瓶中,正常情况下,我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡,就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否安装完全或设置正确,并检测一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后,将色谱柱端口从瓶中取出,擦试干净,保证柱端口无溶剂残留,再进行下一步安装。
    五、将色谱柱连于检测器上其安装和所需注意的事项与以上色谱柱与进样口连接(步骤3)部分所讲述的大致相同。安装时要注意色谱柱末端要高于尾吹点,或按照色谱仪说明书安装。
六、进行气体检漏在色谱柱加热前,要对GC系统进行检漏。
七、色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后,就可以对色谱柱进行老化了。将色谱柱程序升温至使用温度的30℃以上,恒温30分钟。这样色谱柱内吸附的组份会被吹出,以免影响分析。
八、最后,将色谱柱的温度降低至所需要的温度,即可进行实际样品的分析。
zyl3367898
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色谱柱安装是常见的操作,安上进样口一端,要测试柱子是否有流量。
PAEs
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