主题:【分享】【实战宝典】如何正确选择合适的色谱柱箱温度?

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发帖人:ghsunmer

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问题描述:

色谱柱温度,不仅影响色谱过程的热力学因素,也影响传质过程的动力学因素。柱温变化,不仅影响柱前端压力、载气流速等,更重要的是对物质的分离、分析结果带来影响。那么如何选择最合适的色谱柱箱温度呢?
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Last edit by p3299836 举报
新官人
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解答:
气相色谱中,柱温是影响化合物保留时间的重要因素。使用中,应注意柱温的选择,因为柱温关系到:
一、色谱柱固定液的寿命
若柱温高于固定液的最高使用温度,则会造成固定液随载气流失,不但影响柱的寿命,而且固定液随载气进入检测器,将污染检测器,影响分析结果。
二、分离效能和分析时间
若柱温过高了,会使各组分的分配系数变小,分离度减小;但柱温过低,传质速率显著降低,柱效能下降,而且会延长分析时间。
三、化合物保留时间
柱温越高,出峰越快,保留时间变小。柱温变化会造成保留时间的重现性不好,从而影响样品组分的定性结果。一般柱温变化1℃,组分的保留时间变化5%;如果柱温度变化5%,则组分的保留时间变化20%;
四、色谱峰峰形
柱温升高,正常情况下会导致半峰宽变窄,峰高变高,峰面积不变。但是组分峰高变高,以峰高进行定量时分析结果可能产生变化;反之柱温降低,则相反。
所以在柱温选择时需要从以下几方面出发:
首先,应保证柱温不高于固定液的最高使用温度(即色谱柱的最高耐受温度),避免固定液流失而影响色谱柱柱效和使用寿命;
其次,选择合适的柱温,柱温的选择应使难分离的两组分达到预期的分离效果,峰形正常而分析时间又不长为宜,一般柱温应比试样中各组分的平均沸点低20-30℃,通过试验决定。对于沸点范围较宽的试样,应采用程序升温,按预定的加热速度随时间呈线性或非线性地增加温度。一般升温速度是呈线性的。
最后,特别是要保证仪器柱温控制的稳定性、均匀性,以及实际温度与预设温度之间的一致性。一般气相色谱仪柱温控温精度为?0.1℃,有些厂家的可达到?0.01℃。
zyl3367898
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使用时不能超过固定液的最高使用温度。
PAEs
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