主题:【分享】【实战宝典】ECD检测器辐射性强不强?如何控制?

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发帖人:Jinboyiqi

链接:https://bbs.instrument.com.cn/topic/7326515

问题描述:

我最近在用气相色谱的ECD检测器,今天发现ECD的排气口的胶管因为老化漏气,导致ECD的尾气一直没有排到室外,而是留在了室内。而且实验室窗户也没有打开,一直呆在里面做实验,空气肯定被污染了,辐射是不是很大,对身体是不是有很大影响呢,有什么补救方法吗?
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解答:
对于提到的排气管线老化的问题,短期应当没有什么问题。微量的辐射对身体没有多大伤害,其辐射量还不足X射线的十分之一。所以不用顾虑。但是以后需养成良好的工作习惯,不用的时候将后边的排气管夹起来,用的时候在将管线打开,这样对检测器自身而言是比较好的。
由于气相色谱仪ECD检测器中可能含有放射性的63Ni,这种物质会对人体造成一定的危害,因此在使用或对它进行维护的时候一定要小心谨慎。检测器的流出物必须放空至实验室环境之外,气相上方安装有万向抽风罩,色谱室要定时开窗通风。一般来说,对它的维护操作通常是热清洗(高温烘烤)以及对气体纯度的要求。ECD检测器尽量不要自己拆卸,有问题可返厂维修。检测器的拆卸操作只能由经过培训并取得处理放射性物质执照的人员进行。
在除了热清洗以外的其他清洗操作中,很可能泄露痕量的放射性63Ni,导致接触可能有害的β和X- 辐射。虽然β粒子在这个能级上几乎没有穿透力——皮肤表层或几张纸便可将阻止其大部分,但是,一旦同位素被咽下或吸入,对人体的危害是相当巨大的。
一、热清洗法
通常轻度污染常用此法。首先确保气路系统不漏和无污染,卸下色谱柱,用闷头螺帽将柱接检测器的接头堵死。调氮气尾吹气至50-60ml/min,升检测器温度至350℃,柱温250℃,保持4-8小时。最后,冷至通常操作温度,观察基频是否下降至正常值。如有效但还不够,可重复处理。
    二、热水蒸汽洗
将原柱卸下,即换一根未涂固定液的短毛细管柱,通氮气,保持通常流速。升检测器、汽化室和柱温分别为300-350℃、200℃和150℃。用微量注射器从进样口每次注入去离子水10-15微升,连续注射,共注射50-100次。利用热水蒸气流清洗ECD池。该法对大多数污染均可清除。但占用时间长,清洗一次需1-2天,现在已较少使用。
    三、氢烘烤
这是近来比较常用的方法。只需将载气或尾吹气换成氢气,调流速至30-40mL/min。汽化室和柱温为室温,将检测器升至300-350℃,保持18-24h,使污染物在高温下与氢作用而除去。氢烘烤结束,将系统调回至原状态,稳定数小时即可。
    四、气体纯度:ECD检测器载气以及吹扫气要求非常清洁(纯度≥99.9995%)和干燥。潮湿气、含氧气或其他污染物都可能降低灵敏度,损失线性范围。
zyl3367898
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