主题:【分享】【实战宝典】如何解决FPD检测器不出峰的问题?

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发帖人:Avih1981 MMYG

链接:https://bbs.instrument.com.cn/topic/6991888

问题描述:

在农药残留例行检测分析过程中,就遇到了这样一个问题。在下班将前样品前处理、标液配制工作完成,把标液、样品建好序列后,放入样品盘开始有机磷样品进样。第二天早上准备处理图谱时发现,竟然没有出峰。色谱是毛细管色谱柱,FPD检测器,是什么原因导致出现这个问题呢?
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Last edit by p3299836 举报
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解答:
一、自我排查:
1.排查所建方法、序列是否有问题,经检查无问题,正常进样;
2.排查氮气,经检查氮气压力、流量正常,无漏气现象;
3.排查进样垫、U形圈、衬管,发现完好无损。注意在开机状态下检查进样垫、U形圈、衬管时要注意安全防护,小心烫伤。
4.排查检查色谱柱,检查色谱柱是否接的不合适。打开柱温箱后,发现色谱柱,连接检测器的连接头上,有白色粉末状腐蚀物,用手轻触色谱柱即断,柱接头腐蚀,初步断定为氢气发生器返碱所致。
    5.重安色谱柱,用酒精棉签擦洗检测器接口,直至擦洗的棉签无黑色后,发现色谱柱无法安装上,猜测可能是色谱柱经腐蚀后断在了里面,造成堵塞。先用截取下的废弃色谱柱疏通,结果不理想;又用细钢丝疏通,太粗了不适用;最后用废弃的进样针疏通,终于把里边的堵塞物清理干净。截去色谱柱前端10厘米左右,重新接上色谱柱,并检查色谱柱接进样口一端是无误。单针进样,分别进一针丙酮、11P,观察响应值、出峰情况,发现依然没有信号。
与工程师勾通后检查氢气管路、EPC无问题,FPD点火正常,怀疑上次氢气发生器返碱致检测器损坏,报修后等待工程师上门维修。
    二、工程师排查
    厂家工程师上门维修,工程师详细记的排查步骤如下:
    1.测量气体:测量氮气、氢气、氧气的流量,经检测正常。拆卸进样口,检查衬管与内壁,正常无问题。
    2.更换FPD检测器:拆卸下两根色谱柱,拆卸检测器,发现检测器有腐蚀现象,更换检测器。以甲基对硫磷标液为例检测,查看响应值。开机后响应值有所提高,但没有以前高,检查流量正常,怀疑氢气发生器有问题。
    3.更换氢气发生器:更换成另一台气相的氢气发生器后,响应值基本持平,无太大变化。
    4.更换新的石英棉衬管:排除了其它原因,更换新的石英棉衬管,峰高600,峰面积9300。重新换回氢气发生器,再次进甲基对硫磷峰面积9300,可以确认不是氢气发生器的问题。问题在更换FPD检测器和玻璃棉衬管后终于解决。
三、总结
通过这次仪器故障排查,总结如下:
1.进样前应先单针进样,观察仪器响应值,如果连溶剂峰都不出,可能是仪器不正常,要及时查找原因。
2.出现问题后应按气流、进样口、检测器等顺序排查,及早找出问题,及时解决,以免影响检测任务。
3.每天都要对仪器进行检查,避免返碱这种重大事故再次发生。
4.响应度降低后,要先换衬管,再老化柱子,切柱头,也能提高响应度。
5.出现问题后如果无法准确判断故障原因,应以先简后难、先小后大、成本先低后高的顺序排查,可以避免不必要的时间和成本损失。
6.氢气发生器选择加纯水的,而不是加碱液的,为防止返碱,氢气出口再加脱水管脱氧管,即可以保证氢气纯度也可以防止碱液进入气相色谱。
zyl3367898
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看来氢气发生器还是选择加纯水的,返碱对检测器损坏大。