主题:【分享】【实战宝典】有机磷色谱柱保护小妙招?

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链接:https://bbs.instrument.com.cn/topic/7319468_1

问题描述:

气相色谱柱是气相色谱仪的核心部件之一。有机磷农药多用中等极性色谱柱来进行分离,但是柱子用一段时间后,会有一定污染,而柱子的失效是不可逆的,所以需要对色谱柱进行保护,那么保护色谱柱的小妙招是什么?
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解答:   
一、色谱柱易污染
气相色谱仪检测样品中有机磷农药残留,NY/T 761-2008 《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》是个非常经典而常用的方法。可是这个前处理方法,检测有机磷农药残留的样品没有净化,所以对进样系统和色谱柱的污染也比较大。而有机磷农药对污染比较敏感,比如氧乐果,乙酰甲胺磷等极性较强的农药不但会影响响应值,甚至可能不出峰。
色谱柱污染后,由于多是不易挥发的污染物,老化色谱柱往往没有什么效果,只能割柱子。但是柱子割到一定程度就会影响分离度。比如割了两米的柱子结果发现,毒死蜱和甲基对硫磷就分不开了。这种时候就只能配标液的时候分组,而出现阳性,又增加了工作量。有个小妙招,可以很好的对色谱柱进行保护,而且还可以稍微增加分离度,减少假阳性。
    二、安装预柱
在色谱柱的进样口接两米的保护柱,用色谱柱接头工具,将分离度差的色谱柱,从接检测器端截了两米,接在色谱柱的进样口端。连接很简单,从接头两端把要连接的色谱柱插入就好,插紧后,再使劲拉下色谱柱,确认已连接好。再把色谱柱正常接入仪器进样口。
    经试用后,发现两米的保护柱能够很好的保护柱子,除了毒死蜱和甲基对硫磷能够很好的分开之外。在检测花菜和包菜时,之前会有氧乐果,乙酰甲胺磷或者甲胺磷的假阳性,加了保护柱以后,花菜和包菜的假阳性的峰可以排除。而用了大约半年后,发现农药的响应普遍变小,更换衬管或清洗进样口,响应也不能恢复。故将两米的保护柱整体更换。更换后,响应恢复,而且农药的保留时间基本保持一致。
    综上所述,加两米的保护柱和在衬管中加少许的玻璃毛可以很好的保护色谱柱。而且整体更换保护柱,可使农药维持稳定的保留时间,方便定性,且不用频繁老化色谱柱,节省不少时间。
zyl3367898
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