主题:【分享】【实战宝典】分流出口管路污染,如何清洗?

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解答:
一、峰面积重现性差
安捷伦的7890A气相色谱仪,配备了7693液体自动进样器和分流/不分流进样口,检测器为FID ECD,主要用来做农药含量检测。上周三做样时,发现一个成熟的已经做过多次的样品,内标法中标品峰面积百比差异很大(因为是单一目标物和单一内标,所以面积百分比直接关系着面积比),相邻几针从最低40%跳到最高47%,根本不能使用,可能是进样口污染了。
    二、解决方法
1.换进样垫
想到是峰面积百分比差异大,那很可能是进样垫出问题了,随即换上新的进样垫,进样后发现故障依旧,峰面积还是差异大。
    2.换O型圈
因为才换过衬管,当时没找到新的O型圈,就用的原来的O型圈(原有O圈使用不超过100针样品),换O型圈后进样后故障依旧;
    3.清洗分流平板
上次换的衬管使用不到20次,衬管应该没问题了。那再往下走,该是分流平板了,拆开后发现分流平板接头处居然有很多白色粉末,像是玻璃面碎屑。这些白色粉末可能导致进样口轻微漏气导致平行性差,可用棉签擦拭清理。
发现分流平板很脏了,更换一个新的。可是清理更换后,故障依旧;此时可考虑更换石墨垫。
4.更换新的石墨垫
难道是进样口石墨垫漏气了?随即更换了个新的石墨垫,进样后故障依旧。而且,峰面积忽大忽小,后来溶剂峰居然没有了,原有出峰位置只有一个很小很小的峰,而目标峰和面积峰确是有的,很奇怪,从未遇到过。
    5. 检查色谱柱
通过仪器面板进行进样口和分流出口捕集肼漏气检查,都通过的。进样口该换的都已换,是否柱子有问题呢?拆下检测器端柱子,放入洗针瓶中,打开柱流速,正常的啊,有泡泡,说明柱子没断。
    6.更换色谱柱:
再次检查进样口,发现了问题,柱子插入石墨垫太长,那柱头就在衬管中部了,这样会导致分流时,低沸点的溶剂直接从分流出口跑了。沸点稍高的样品中内标会部分进入到柱子,导致溶剂峰消失。为了排除柱子有微裂微漏情况,随即更换了根柱子,溶剂峰是出来了,可故障依旧。
    7.更换进样针:
面积比差异大,那也可能是进样针有问题,取下推杆发现推杆确实脏了。直接换了个新针测试,故障依旧。
    8.清理进样口
准备再次检查下进样口,发现进样口下方有很小的进样垫碎屑,用棉签捅捅,居然捅出了不少碎屑。莫非是碎屑挡住了进样垫吹扫?为了排除进样垫吹扫被碎屑堵上的可能,拆下进样垫吹扫的电磁阀端,进行反吹。
    9.清洗气管接头
    反吹后,仪器又提示压力未就绪,这时发现压力高于设定值,降不下去了。设置的15.153psi,实际有16.24psi,在压力波动是查看各个模块的流量时,分流出口流量不稳定,因为分流出口流量不稳,导致进到柱子的样品量不同,所以会导致面积比有差异。通过设置进样口和分流比,仪器能自动调节压力和流量,那问题很可能出在分流出口管线上。
取下进样盘,抱下进样塔,拆下盖子。拧下进样口分流出口铜管的螺母后,发现铜管像卡死在分流出口接头上。慢慢的拧松管子,取下来后,发现管子接头处都黑了。用棉签擦拭接头,好黑。
    10.清理分流出口接口
由于在仪器上不好清理接口,直接取下进样口,用削细的棉签杆清理接口。里面很多脏东西,耗时半小时,用了削细的棉签杆,棉花,细线清理好接口。顺便更换了个分流出口捕集肼(没备用的,从后进样口拆了一个),换上段新的分流出口铜管。一步一步慢慢装回仪器,注意别忘记插进样口的加热包传感器线缆,装回进样盘,装好进样塔....开机,设置好序列,进样。压力很稳,进样后压力只有0.02psi的波动,然后很快稳定。初步看了几针,面积比很好(面积百分比以0.02%的幅度波动),最后再汇总统计,10针样品的面积比RSD在0.2%,完全没问题。至此故障才排除。
zyl3367898
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ishanny
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hncx2004
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稀释1万倍,污染的概率相对低一下吧。。。