主题:【分享】【实战宝典】色谱柱设置不当,或者坏掉了,该怎么判断并处理?

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解答:
色谱柱内径设置不当引起峰重合:
1.峰重合
做蔬菜中有机氯残留的检测,常用VF-1ms(30*0.32*0.25)色谱柱,进标液后发现有的农药的峰与其它农药峰重合,检查气相条件与以前一样,柱流量与分流比也没错,氮气流速也正常,想到以前换过VF-5柱,是30*0.25*0.25柱,是不是柱设置有问题,在仪器面板上找到色谱柱型号,发现将柱内径输错,输成0.25了,改成0.32后,出峰正常,峰分离正常。
    2.柱内径设置不当
  可以看出当柱内径设置较小时,出峰时间提前,出峰较快,但峰有重合现象,内径较大时,出峰时间延后,分离较好,但从方法中看不出区别,柱流量均为2mL/min,载气流量为28mL/min,但出峰情况却有较大区别。
二、色谱柱失效
    1.故障现象
    瓦里安气相GC450,自动进样器,ECD与PFPD检测器。 DB-1701(30m?0.25mm?0.25μm),VF-1ms(30m?0.32mm?0.25μm)色谱柱。
    DB1701色谱柱购买于2012年12月,做蔬菜中有机磷的检测,已使用两年零八个月,每年做近四百个样品,总共做样品近千个,在刚做完的80个样品后,进19种有机磷标液,峰形难看且出峰很少,进10种有机磷只出四个峰,看来是柱效下降,又配毒死蜱与甲基对硫磷标液进样,正常情况两个峰相离很近,但能分离,现在只出一个峰,可见柱子的分离度也不行。
    2.采取措施:
换新衬管,老化色谱柱,卸下检测器端,以5℃/min的速率进行老化过夜,重新进以上两种不同标液,19种、10种标液出峰情况与上面一样,无多大效果,将色谱柱两端各截去1.5米,安好进样,仍然是上面的情况。会不会是气相条件影响柱效,换一根新购买的DB1701柱,相同的标液小瓶,相同的气相条件,看出峰情况。
从结果看,用新DB1701柱子,以上三种标液出峰峰形尖锐,分离度好,由此判断2012年的DB1701柱已经失效,该扔掉了。
    三、结论
    色谱柱安装后,要在仪器上设置色谱柱的型号,以便仪器计算柱压与线性流速,当柱压大与线性流速快时,出峰较快,分离度差,当柱压小与线性流速慢时,出峰较慢,但分离度较好,所以输入正确的色谱柱型号对峰形与分离度也有影响。
色谱柱使用一段时间后,会受到样品污染,引起柱效下降,分离度低,最终柱子失效,对于这种情况,要对色谱柱进行老化,割柱头等措施,还要在相同的标液相同的气相条件下,与同型号的色谱柱进行峰型对比,来判断是否放弃这根色谱柱
zyl3367898
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