主题:【分享】【实战宝典】ECD基线高的解决方法?

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莉羽蓝翡翠
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链接:https://bbs.instrument.com.cn/topic/5576114

问题描述:

ECD检测器是一种灵敏度高、选择性强的检测器,当它使用时间较长时,样品组分的残留、色谱柱及进样垫的流失等物质均可能在ECD上残留下来,进而造成ECD被污染,使基线噪声大。基线噪声大如何解决?
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莉羽蓝翡翠
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解答:

基线高是气相常见的问题之一,基线高的原因有很多,如载气纯度低、检测器受污染、色谱柱受污染、进样口不干净等引起的,当找到基线高的原因时,如何解决它?

一、出现故障

瓦里安气相GC450GC450气相色谱仪(美国布鲁克公司),PFPDECD检测器,自动进样器。
  有机磷检测条件色谱柱:DB-170130m×0.25mm×0.25μm);温度:80保持1min,以20速度上升到130,再以5上升到200,再以15上升到250,保持11min。进样体积:1μL;进样口温度:250,不分流进样;检测器300;氮气流速:30mL/min;柱流速:2mL/min;空气流速:17mL/min;氢气流速14mL/min
    有机氯的检测条件色谱柱:VF-1ms30m×0.32mm×0.25μm);温度:80保持1min,以15速度上升到280,保持10.00min。进样体积:1μL;不分流进样;检测器300;进样口温度:250,氮气流速:28mL/min;柱流速:2mL/min

配制有机磷标液敌敌畏、毒死蜱、甲基对硫磷0.2μg/mL,有机氯标液氰戊菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯0.2μg/mL,进气相色谱测定。


2-27  敌敌畏、毒死蜱、甲基对硫磷的图谱


2-28  进正已烷的图谱


2-29  进三种有机氯标液的图谱


从上面图谱可以看出,有机磷标液出峰正常,无异常,而ECD检测器基线高,正已烷的基线高达220mv,进8针后,基线仍高达150mv,进三种有机氯标液,最高达700mv,低的也在150mvECD基线会随程序升温的升高而升高,但基线也会在10mv左右漂移,基线高达150mv是不正常的。

二、解决方法

1.检查衬管与进样垫:将衬管与进样垫都换成新的,重新进正已烷,基线有微小下降,但下降速度小,不是它们的原因。

2.更换石墨垫:怀疑色谱柱两端的石墨垫漏气,造成基线高,将石墨垫更换成新的,进样后基线也有下降,但仍在100mv以上,也不是它们的原因。

3.检查脱水脱氧管:查看气相色谱使用记录,发现更换了氮气,查看气相色谱上的脱水管,有效标识正常,可是脱氧管全部失效,说明氮气里含氧气含量较高,引起ECD基线高。
    4.更换氮气与脱氧管:查找原因,确定是氮气纯度不够引起的,购买新的高纯氮气,并购买脱氧管,再老化色谱柱与检测器。

5.老化色谱柱:不接检测器,进样口温度260,程序升温50,保持1min5/min升到300,保持1h,再以20/min降到50,再升温,如此循环五次。可以看出,每次的循环,基线都会有所降低。进正已烷与标液,基线正常。




2-30  7种有机氯标液色谱图

三、总结

这次ECD基线高事件,是由氮气纯度低引起的,用了一周时间去解决,给检测人员带来很大麻烦,它让我们学到了什么?

更换氮气供应商时,要慎重,要看它的资质还有气体纯度。更换氮气时,一定要做好记录,出现问题时便于查找,还要检查脱水管与脱氧管,是否异常。当氮气不纯引起基线高时,要老化色谱柱与检测器,观看基线是否随老化次数逐渐降低,还要不接检测器,单独老化色谱柱,这样基线才会降到最低。
zyl3367898
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氮气纯度不够,不仅是更换一瓶氮气,后续问题也比较多。