主题:【分享】【实战宝典】一次最艰难的气相色谱仪维修?

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莉羽蓝翡翠
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问题描述:

气相色谱仪用的年数久了,会出现灵敏度低、稳定性差、器件老化、气流不稳等问题,如果问题较多,那么维修起来就费劲了,有时出现问题不是一种原因造成的,可能是多个原因造成的,那么如何进行维修?
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莉羽蓝翡翠
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一、报修

瓦里安气相色谱仪GC450,配有两个检测器PFPDECD,两个进样口,100位自动进样盘。2011年购买,至今已经6个年头,期间也有一些小毛病小问题,通过电话咨询工程师,都能解决。最近出现了两个问题,让人头疼,只有报修。
    1.前后两路EFC21进样口给ECDPFPD使用,其中ECD的柱流量达不到设定值,一直出现报警信息,前EFC21压力超时,导致样品无法正常检测。
    2.用来检测有机磷农药的PFPD检测器,灵敏度低,具体表现为乙酰甲胺磷、氧化乐果、亚胺硫磷配成1.0μg/mL不出峰,三唑磷、甲拌磷亚砜、伏杀磷配成0.4μg/mL时不出峰,而理想状态是这6种配成0.2-0.4μg/mL时都应该出峰。

二、维修EPC

我拔打了400电话报修后做二十多种农药残留,其它正常出峰,只有6种不正常,问题解决起来有些困难,最后敲定了四川一位工程师黎工上门维修,黎工要求先把GC450安装时的硬件配置发照片,以便全面了解GC450的配置。
    1.维修EFC21压力准备超时的问题

天美公司对此事很重视,上门维修工程师是两位,四川黎工与省内的李工,放下东西,直奔主题,先维修柱流量达不到设定值。

1)检查柱参数设置、载气类型,进样垫、色谱柱两端尺寸及柱密封垫检漏,未发现异常。

2)用电子流量计测量分流出口,无流量流出。怀疑是从进样口到笔形过滤器的净化管气路堵塞,或者是EFC堵塞。将接笔形过滤器的净化管气路打开,用吸耳球吹气,流路通常,将进EFC的气路螺母打开,看是否有气流进来,气路流通正常,重新安上后,故障依旧。

3)将柱箱门打开,用电子流量计测量进样垫吹扫,前后进样口的进样垫吹扫流量均为1.0mL/min,正常。

4)排除了气路问题,工程师在软件上按原方法的参数重新建了一个方法,下载新方法后,柱流量很快达到设定值,问题解决了,原来是旧方法有问题,黎工把电脑上的360杀病毒软件卸载,把新建方法上传到气相色谱仪上,再从气相上下载覆盖到旧方法,再次下载到气相上,一切正常。分析原因可能是原来Galaxie软件的Bμg,或者是360杀毒软件可能恶意删除了软件的一些文件,或者修改了方法的文件属性等原因,导致原方法下载时柱流量始终达不到设定值而报错。

2. 自动进样器的检查维护。

1)针芯针筒维护:两位工程师卸下进样针,发现针筒口与针芯都有黑色锈斑,这样会导致进样针芯下行阻力增大,从而导致针芯受阻导致进样针芯扎弯的情况发生。

处理办法:是把针芯抽出,在超声波里溶剂超声针筒,用滤纸来回摩擦,用丙酮加乙醇清洗,消除锈斑后重新装回。

2)瓶传感器灵敏度调整,现象是自动进样器的瓶探测光斑(小红点)颜色很浅,几乎看不到了,CP-8400自动进样器的瓶探测功能是采用光纤反射光探测样品瓶的,当发现在进样位置无瓶时则会提醒无瓶。

处理办法是:将自动进样器打开,检查皮带与齿轮,检查感应器,调节图中桔黄色旋钮(瓶传感器),让感应器的6个灯在有瓶时全亮,无瓶时灯熄灭,完成瓶探测传感器的调整。

三、维修PFPD检测器灵敏度低,部分标液不出峰的问题

PFPD的进样口装的是高惰性棕色衬管,色谱柱是用了一年多的VF-1701(30m*0.25mm*0.25μm),新进样垫,色谱柱上的石墨垫也是新的。

有机磷的方法是柱温:80保持1min,以20速度上升到130,再以5上升到200,再以15上升到250,保持11min。进样体积:1μL;不分流进样;检测器300;进样口温度:250;氮气流速:30mL/min;柱流速:1mL/min;空气流速:17mL/min;氢气流速14mL/min

1.黎工建议把棕色衬管换成新的蓝色衬管测试,用有机磷方法进6种混标1.0μg/mL,不出峰,说明此时的状态下,灵敏度不够。

2.PFPD检测器的检查:关机,降温,拆卸检测器,其结构如图示。




2-31  PFPD检测器结构图

2-2  检测器组件功能说明

描述功能

1

点火线圈组件

提供点燃火焰的热量。

2

光电倍增管(PMT

将火焰发射的光转化为用于测量的电流。

3

点火帽

固定点火线圈并降低来自点火线圈的反射光。

4

检测器塔

支持光学部件、石英燃烧管以及点火帽。

5

石英燃烧室

一个带有内表面并能使柱馏出物充满其中用于燃烧,传输发射光的石英管。

6

检测器座

支持检测器塔,固定色谱柱于检测器上。

7

光管

使燃烧区域发出的光通过滤光片和光电倍增管(PMT

8

燃烧室支持

支持并固定石英燃烧管于检测器塔内。

9

燃烧室支持密封圈

密封燃烧室支持与检测器座。

10

H2Air中心流速入口

氢气与空气混合物从此进入并从燃烧管之间通过。

11

H2Air旁路入口

氢气与空气混合物从此进入并从燃烧管外壁通过并进入点火腔。

12

AIR2入口

空气2从此进入并与外壁气体混合。

13

铝垫圈,上

密封点火帽与检测器塔。

14

铝垫圈,下

密封检测器塔与检测器基座。

15

内内六角螺丝,9/64″

固定点火帽至检测器塔。

16

内内六角螺丝,8/32×1 1/2″

固定检测器塔至检测器基座。

17

十字螺丝,8/32×3/8″

固定光电倍增管组件至支撑隔板。



3.PFPD拆卸检查过程如下:

1)用9/64″内六角扳手从点火帽(条1)移去两个内六角螺丝(条2)。将内六角螺丝放到干净的实验室滤纸上。

2)用金属镊子从检测器塔上抬起点火帽(条3),将点火帽底部朝上放在一干净表面(如洁净的实验室滤纸上)。此时可看到石英燃烧管(条4)的顶端位于检测器塔的中心。

3)轻轻将Teflon燃烧管专用取出工具,尖头轻轻用力插入燃烧管的顶部,使燃烧管套在Teflon尖头而不脱落,然后竖直移出燃烧管(条5),放入专用工具的试管中保持洁净。

4)用金属镊子从检测器塔上移去铝垫圈(条6),并将用过的铝垫圈丢弃掉。

5)从检测器塔的顶部移去将检测器塔固定到检测器基座(条8)的两个内六角螺丝(条7),而且,还要移去固定(条9)光电倍增管(PMT)组件支架(条10)的螺丝。

6)用一支手握住光电倍增管组件(条11),另一只手拿住检测器塔,从检测器基座上向上轻轻抬起检测器塔,将带有PMT组件的检测器塔放到旁边干净的表面上。

7)用金属镊子移去底部的铝垫圈(条12),将用过的铝垫圈丢掉。

8)更换燃烧管,使用燃烧管底座专用套筒工具移走燃烧管底座(条5),同时取下燃烧管底座密封垫(条13),用新的燃烧管底座密封替换掉,用新的燃烧管替换掉原先的燃烧管。
    9)上述拆卸步骤完成后,更换了燃烧管,由旧的2mm燃烧管更换为3mm燃烧管,旧的燃烧管已经有烧蚀模糊状。燃烧管(条5)与底座(条8)要一起换掉,因为不同内径的燃烧管要配不同内径的底座,有2mm3mm两种规格,做硫时常用2mm的,做磷时2mm3mm的均适用。

4.清洗滤光片

1)首先取下滤光片架上固定滤光片的C形夹,用甲醇或异丙醇润湿棉签,拿着滤光片边缘用棉签轻轻擦拭两个镜面。用干的棉签擦去剩余的溶剂,然后滤光片对光检查是否透明洁净,然后把滤光片放入滤光片架并装回C形夹。

2)拿着滤光片的边缘,使其滑入PMT套管的凹槽中。务必使滤光片正确地嵌入,使滤光片表面与PMT套管边缘平齐。O形环要合适地嵌入它的凹槽中。

3)小心地把PMT套管与光管接好,上好并紧固手拧螺丝,避免漏光导致噪声大。

5.检测器端有石墨垫屑堵塞+意外收获

当上面一切完工时,进样6种有机磷1.0μg/mL标液,可以出峰,但峰高度小,峰形也较差,按道理说换了石英燃烧管,灵敏度会很快提上去的,为何不显著,难道是判断错误吗?工程师们经过商量,准备把色谱柱接检测器端重接一下,发现插检测器端的色谱柱进入很困难,有堵塞现象,判断可能是检测器端有碎屑堵塞,重新拆卸PFPD检测器,卸下色谱柱,从上向下用废针捅,黑色碎屑掉落在柱箱里,用吸耳球向下吹,用棉签沾乙醇擦拭,吹干后安装检测器座。此现象告诉我们:在密封色谱柱时不宜拧的过紧,同时尽量避免使用纯石墨的密封垫圈,采用Graphite+VF 材质的好,不易掉渣,以免堵塞进出口。

当检测器上面不安装,直接安装色谱柱,这时可以清楚看到当色谱柱9.7cm时,正好与底座的上平面持平,忽然明白为何要求色谱柱接检测器的尺寸要准确,如果短了,柱后死体积增大会有扩散现象;色谱柱伸出的长了,会导致样品可能在燃烧管的上端部位燃烧,火焰不在光窗的中心,样品发光不能全部达到光电倍增光,从而导致灵敏度低。

四、进标液出峰

再次进6种有机磷1.0μg/mL标液,全部出峰。顺利的曙光就在前面。




2-32  6种标液1.0μg/mL,全部出峰

1. 3种标液0.4μg/mL仍然不出峰

可是我们要求的是6种标液在0.4μg/mL时全部出峰,所以配制了0.4μg/mL浓度的标液,发现配成低浓度时,全不出峰。

2.更换色谱柱

进了工程师带来的标液,发现有拖尾现象,与柱子用一年多,柱效低有关,换了一根才用了半年的色谱柱,进样后发现甲拌磷亚砜、三唑磷、伏杀磷出峰,氧化乐果、乙酰甲胺磷、亚胺硫磷不出峰。




2-33  新旧色谱柱的峰高对比,红色线为旧色谱柱,蓝色线为新色谱柱




2-34  红色线是旧柱正常时出的峰,蓝色线为旧柱现在的情况

甲拌磷亚砜、三唑磷、伏杀磷均能出峰,而氧化乐果、乙酰甲胺磷、亚胺硫磷不出峰。是因为这些磷均含有胺基等极性基团的共性,同样的标样浓度,色谱峰高度差别很大,由此看来色谱柱对这些含胺基团的物质检测,灵敏度影响较大。

五、调节空气与氢气流速优化

为了让这3种标液出峰,需要提高灵敏度,试着调节空气与氢气流速来提高峰响应。空气流速为17mL/min,将其改为18 mL/min,进样发现峰高小一半,此法不行,将氢气流速14.0 mL/min改为13.015.0,峰高小一半,也不行,看来空气流速17.0 mL/min与氢气流速14.0 mL/min为最佳流速。

六、调节Tick-tock

Tick-Tock发生在燃烧混合物在点火室中点燃但不能延烧至燃烧室的时候,因为此时燃烧室还未被燃烧气体混合物充满。优化的检测器性能通常是检测器操作在接近、但不是在Tick-Tock模式的时候。

调节Tick-Tock的目的是把基线噪音降到最低,而峰响应值最大,要找到这个最佳点。
调节的方法逆时针慢慢打开Air-H2针阀,每打开一圈便会有更多燃烧混合物进入燃烧室。随着进入燃烧室的燃烧混合物的增多。火焰开始延烧进燃烧室。首先,火焰延烧至点火室每3-4个脉冲一次,随着燃气混合物流速增加,每隔一个脉冲(Tick-Tock),最后是每个脉冲。随着你提高进入燃烧室的燃气混合物的流速,在Tick-Tock时基线应变的突然升高且不稳定。伴随着检测器脱离Tick-Tock模式,接着基线会升高然后下降,且噪声较小。

1.将分流阀顺时针关闭,然后逆时针慢慢打开,观察基线,可以在屏幕上将自动归零划掉,清除归零,这时可以看到电压值,当这一电压值稳定时,可进这3种标液,看出峰情况。

2.这个过程很缓慢,因为要找到那个基线会升高然后下降的点,要慢慢调,一针针试,很费时间,当找到这个点后,脉冲会变得正常且背景噪声不变时,再旋转分流阀1/2圈。这时要划上黑色印迹,方便以后再调节时有个位置可做参考。

七、维修总结

当一台仪器使用较长时间时,会出现一些问题,而这些问题却不是单独出现,可能是多个因素造成的。

1.柱流量达不到设定值,很容易想到的是气路堵塞或EFC堵塞,或者是EFC硬件本身的问题,最后却是Galaxie软件可能有BΜG或者是360杀毒软件的恶意查杀,导致不能控制柱流量,判断这种较隐藏的故障实属不易,如果是直接采用更换EFC的方法,那就比较悲催了,暗暗庆幸又省了一大笔。

2.色谱柱会影响到峰检测灵敏度。色谱柱用一段时间后,峰响应值会降低。标液峰响应值高的还能出峰,本来就响应值低的,就不出峰了,比如乙酰甲胺磷、氧化乐果、亚胺硫磷等,这些含有极性较强的胺基基团组分,可能会被色谱柱吸附,从而导致灵敏度低。

3.检测器灵敏度低与石英燃烧管烧蚀模糊程度有关,与进入检测器端有堵塞也有关系。如果样品较多,石英燃烧管基本三年就要换了,会影响检测器的灵敏度,但同时也要检查检测器端接色谱柱时,是否顺畅,有无堵塞现象,因为石墨碎屑的堵塞,燃烧室的氢气、空气比例可能会发生改变,同时样品不能顺利进入检测器,也会引起灵敏度低。

4.对于PFPD检测器来讲,所有的硬件都OK,衬管、色谱柱、检测器等都没有问题时,还想提高峰响应值时,就要调节Tick-Tock,这个很重要。合适的Tick-Tock值会让基线噪音降到最低,而峰高达到最大。

5.此次维修非常累人,烧脑,因为亚胺硫磷出峰时间较长(25分钟左右出峰),要通过进样试,程序升温的时间较长,所遇到的现象也很隐蔽,通过两天的检查排除,晚上做得也较晚,不辞辛苦,一点点攻坚,敬业精神可嘉,值得敬佩。

6.天美公司重视用户需求,派出得力干将来维修气相,在维修费用维修时间上也给用户打折扣,赞一个,希望国产仪器越来越强大,发展越来越快。
杜ZY
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原文由 莉羽蓝翡翠(Insm_6c3d4c98) 发表:一、报修瓦里安气相色谱仪GC450,配有两个检测器PFPD、ECD,两个进样口,100位自动进样盘。2011年购买,至今已经6个年头,期间也有一些小毛病小问题,通过电话咨询工程师,都能解决。最近出现了两个问题,让人头疼,只有报修。        1.前后两路EFC21进样口给ECD和PFPD使用,其中ECD的柱流量达不到设定值,一直出现报警信息,前EFC21压力超时,导致样品无法正常检测。        2.用来检测有机磷农药的PFPD检测器,灵敏度低,具体表现为乙酰甲胺磷、氧化乐果、亚胺硫磷配成1.0μg/mL不出峰,三唑磷、甲拌磷亚砜、伏杀磷配成0.4μg/mL时不出峰,而理想状态是这6种配成0.2-0.4μg/mL时都应该出峰。二、维修EPC我拔打了400电话报修后做二十多种农药残留,其它正常出峰,只有6种不正常,问题解决起来有些困难,最后敲定了四川一位工程师黎工上门维修,黎工要求先把GC450安装时的硬件配置发照片,以便全面了解GC450的配置。        1.维修EFC21压力准备超时的问题天美公司对此事很重视,上门维修工程师是两位,四川黎工与省内的李工,放下东西,直奔主题,先维修柱流量达不到设定值。(1)检查柱参数设置、载气类型,进样垫、色谱柱两端尺寸及柱密封垫检漏,未发现异常。(2)用电子流量计测量分流出口,无流量流出。怀疑是从进样口到笔形过滤器的净化管气路堵塞,或者是EFC堵塞。将接笔形过滤器的净化管气路打开,用吸耳球吹气,流路通常,将进EFC的气路螺母打开,看是否有气流进来,气路流通正常,重新安上后,故障依旧。(3)将柱箱门打开,用电子流量计测量进样垫吹扫,前后进样口的进样垫吹扫流量均为1.0mL/min,正常。(4)排除了气路问题,工程师在软件上按原方法的参数重新建了一个方法,下载新方法后,柱流量很快达到设定值,问题解决了,原来是旧方法有问题,黎工把电脑上的360杀病毒软件卸载,把新建方法上传到气相色谱仪上,再从气相上下载覆盖到旧方法,再次下载到气相上,一切正常。分析原因可能是原来Galaxie软件的Bμg,或者是360杀毒软件可能恶意删除了软件的一些文件,或者修改了方法的文件属性等原因,导致原方法下载时柱流量始终达不到设定值而报错。2. 自动进样器的检查维护。(1)针芯针筒维护:两位工程师卸下进样针,发现针筒口与针芯都有黑色锈斑,这样会导致进样针芯下行阻力增大,从而导致针芯受阻导致进样针芯扎弯的情况发生。处理办法:是把针芯抽出,在超声波里溶剂超声针筒,用滤纸来回摩擦,用丙酮加乙醇清洗,消除锈斑后重新装回。(2)瓶传感器灵敏度调整,现象是自动进样器的瓶探测光斑(小红点)颜色很浅,几乎看不到了,CP-8400自动进样器的瓶探测功能是采用光纤反射光探测样品瓶的,当发现在进样位置无瓶时则会提醒无瓶。处理办法是:将自动进样器打开,检查皮带与齿轮,检查感应器,调节图中桔黄色旋钮(瓶传感器),让感应器的6个灯在有瓶时全亮,无瓶时灯熄灭,完成瓶探测传感器的调整。三、维修PFPD检测器灵敏度低,部分标液不出峰的问题PFPD的进样口装的是高惰性棕色衬管,色谱柱是用了一年多的VF-1701(30m*0.25mm*0.25μm),新进样垫,色谱柱上的石墨垫也是新的。有机磷的方法是柱温:80℃保持1min,以20℃速度上升到130℃,再以5℃上升到200℃,再以15℃上升到250℃,保持11min。进样体积:1μL;不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃;氮气流速:30mL/min;柱流速:1mL/min;空气流速:17mL/min;氢气流速14mL/min。1.黎工建议把棕色衬管换成新的蓝色衬管测试,用有机磷方法进6种混标1.0μg/mL,不出峰,说明此时的状态下,灵敏度不够。2.PFPD检测器的检查:关机,降温,拆卸检测器,其结构如图示。图2-31    PFPD检测器结构图表2-2    检测器组件功能说明    条        描述        功能        1        点火线圈组件        提供点燃火焰的热量。        2        光电倍增管(PMT)        将火焰发射的光转化为用于测量的电流。        3        点火帽        固定点火线圈并降低来自点火线圈的反射光。        4        检测器塔        支持光学部件、石英燃烧管以及点火帽。        5        石英燃烧室        一个带有内表面并能使柱馏出物充满其中用于燃烧,传输发射光的石英管。        6        检测器座        支持检测器塔,固定色谱柱于检测器上。        7        光管        使燃烧区域发出的光通过滤光片和光电倍增管(PMT)        8        燃烧室支持        支持并固定石英燃烧管于检测器塔内。        9        燃烧室支持密封圈        密封燃烧室支持与检测器座。        10        H2-Air中心流速入口        氢气与空气混合物从此进入并从燃烧管之间通过。        11        H2-Air旁路入口        氢气与空气混合物从此进入并从燃烧管外壁通过并进入点火腔。        12        AIR2入口        空气2从此进入并与外壁气体混合。        13        铝垫圈,上        密封点火帽与检测器塔。        14        铝垫圈,下        密封检测器塔与检测器基座。        15        内内六角螺丝,9/64″        固定点火帽至检测器塔。        16        内内六角螺丝,8/32×1 1/2″        固定检测器塔至检测器基座。        17        十字螺丝,8/32×3/8″        固定光电倍增管组件至支撑隔板。    3.PFPD拆卸检查过程如下:(1)用9/64″内六角扳手从点火帽(条1)移去两个内六角螺丝(条2)。将内六角螺丝放到干净的实验室滤纸上。(2)用金属镊子从检测器塔上抬起点火帽(条3),将点火帽底部朝上放在一干净表面(如洁净的实验室滤纸上)。此时可看到石英燃烧管(条4)的顶端位于检测器塔的中心。(3)轻轻将Teflon燃烧管专用取出工具,尖头轻轻用力插入燃烧管的顶部,使燃烧管套在Teflon尖头而不脱落,然后竖直移出燃烧管(条5),放入专用工具的试管中保持洁净。(4)用金属镊子从检测器塔上移去铝垫圈(条6),并将用过的铝垫圈丢弃掉。(5)从检测器塔的顶部移去将检测器塔固定到检测器基座(条8)的两个内六角螺丝(条7),而且,还要移去固定(条9)光电倍增管(PMT)组件支架(条10)的螺丝。(6)用一支手握住光电倍增管组件(条11),另一只手拿住检测器塔,从检测器基座上向上轻轻抬起检测器塔,将带有PMT组件的检测器塔放到旁边干净的表面上。(7)用金属镊子移去底部的铝垫圈(条12),将用过的铝垫圈丢掉。(8)更换燃烧管,使用燃烧管底座专用套筒工具移走燃烧管底座(条5),同时取下燃烧管底座密封垫(条13),用新的燃烧管底座密封替换掉,用新的燃烧管替换掉原先的燃烧管。        (9)上述拆卸步骤完成后,更换了燃烧管,由旧的2mm燃烧管更换为3mm燃烧管,旧的燃烧管已经有烧蚀模糊状。燃烧管(条5)与底座(条8)要一起换掉,因为不同内径的燃烧管要配不同内径的底座,有2mm和3mm两种规格,做硫时常用2mm的,做磷时2mm和3mm的均适用。4.清洗滤光片(1)首先取下滤光片架上固定滤光片的C形夹,用甲醇或异丙醇润湿棉签,拿着滤光片边缘用棉签轻轻擦拭两个镜面。用干的棉签擦去剩余的溶剂,然后滤光片对光检查是否透明洁净,然后把滤光片放入滤光片架并装回C形夹。(2)拿着滤光片的边缘,使其滑入PMT套管的凹槽中。务必使滤光片正确地嵌入,使滤光片表面与PMT套管边缘平齐。O形环要合适地嵌入它的凹槽中。(3)小心地把PMT套管与光管接好,上好并紧固手拧螺丝,避免漏光导致噪声大。5.检测器端有石墨垫屑堵塞+意外收获当上面一切完工时,进样6种有机磷1.0μg/mL标液,可以出峰,但峰高度小,峰形也较差,按道理说换了石英燃烧管,灵敏度会很快提上去的,为何不显著,难道是判断错误吗?工程师们经过商量,准备把色谱柱接检测器端重接一下,发现插检测器端的色谱柱进入很困难,有堵塞现象,判断可能是检测器端有碎屑堵塞,重新拆卸PFPD检测器,卸下色谱柱,从上向下用废针捅,黑色碎屑掉落在柱箱里,用吸耳球向下吹,用棉签沾乙醇擦拭,吹干后安装检测器座。此现象告诉我们:在密封色谱柱时不宜拧的过紧,同时尽量避免使用纯石墨的密封垫圈,采用Graphite+VF 材质的好,不易掉渣,以免堵塞进出口。当检测器上面不安装,直接安装色谱柱,这时可以清楚看到当色谱柱9.7cm时,正好与底座的上平面持平,忽然明白为何要求色谱柱接检测器的尺寸要准确,如果短了,柱后死体积增大会有扩散现象;色谱柱伸出的长了,会导致样品可能在燃烧管的上端部位燃烧,火焰不在光窗的中心,样品发光不能全部达到光电倍增光,从而导致灵敏度低。四、进标液出峰再次进6种有机磷1.0μg/mL标液,全部出峰。顺利的曙光就在前面。图2-32    进6种标液1.0μg/mL,全部出峰1. 3种标液0.4μg/mL仍然不出峰可是我们要求的是6种标液在0.4μg/mL时全部出峰,所以配制了0.4μg/mL浓度的标液,发现配成低浓度时,全不出峰。2.更换色谱柱进了工程师带来的标液,发现有拖尾现象,与柱子用一年多,柱效低有关,换了一根才用了半年的色谱柱,进样后发现甲拌磷亚砜、三唑磷、伏杀磷出峰,氧化乐果、乙酰甲胺磷、亚胺硫磷不出峰。图2-33      新旧色谱柱的峰高对比,红色线为旧色谱柱,蓝色线为新色谱柱图2-34    红色线是旧柱正常时出的峰,蓝色线为旧柱现在的情况甲拌磷亚砜、三唑磷、伏杀磷均能出峰,而氧化乐果、乙酰甲胺磷、亚胺硫磷不出峰。是因为这些磷均含有胺基等极性基团的共性,同样的标样浓度,色谱峰高度差别很大,由此看来色谱柱对这些含胺基团的物质检测,灵敏度影响较大。五、调节空气与氢气流速优化为了让这3种标液出峰,需要提高灵敏度,试着调节空气与氢气流速来提高峰响应。空气流速为17mL/min,将其改为18 mL/min,进样发现峰高小一半,此法不行,将氢气流速14.0 mL/min改为13.0与15.0,峰高小一半,也不行,看来空气流速17.0 mL/min与氢气流速14.0 mL/min为最佳流速。六、调节Tick-tockTick-Tock发生在燃烧混合物在点火室中点燃但不能延烧至燃烧室的时候,因为此时燃烧室还未被燃烧气体混合物充满。优化的检测器性能通常是检测器操作在接近、但不是在Tick-Tock模式的时候。调节Tick-Tock的目的是把基线噪音降到最低,而峰响应值最大,要找到这个最佳点。调节的方法逆时针慢慢打开Air-H2针阀,每打开一圈便会有更多燃烧混合物进入燃烧室。随着进入燃烧室的燃烧混合物的增多。火焰开始延烧进燃烧室。首先,火焰延烧至点火室每3-4个脉冲一次,随着燃气混合物流速增加,每隔一个脉冲(Tick-Tock),最后是每个脉冲。随着你提高进入燃烧室的燃气混合物的流速,在Tick-Tock时基线应变的突然升高且不稳定。伴随着检测器脱离Tick-Tock模式,接着基线会升高然后下降,且噪声较小。1.将分流阀顺时针关闭,然后逆时针慢慢打开,观察基线,可以在屏幕上将自动归零划掉,清除归零,这时可以看到电压值,当这一电压值稳定时,可进这3种标液,看出峰情况。2.这个过程很缓慢,因为要找到那个基线会升高然后下降的点,要慢慢调,一针针试,很费时间,当找到这个点后,脉冲会变得正常且背景噪声不变时,再旋转分流阀1/2圈。这时要划上黑色印迹,方便以后再调节时有个位置可做参考。七、维修总结当一台仪器使用较长时间时,会出现一些问题,而这些问题却不是单独出现,可能是多个因素造成的。1.柱流量达不到设定值,很容易想到的是气路堵塞或EFC堵塞,或者是EFC硬件本身的问题,最后却是Galaxie软件可能有BΜG或者是360杀毒软件的恶意查杀,导致不能控制柱流量,判断这种较隐藏的故障实属不易,如果是直接采用更换EFC的方法,那就比较悲催了,暗暗庆幸又省了一大笔。2.色谱柱会影响到峰检测灵敏度。色谱柱用一段时间后,峰响应值会降低。标液峰响应值高的还能出峰,本来就响应值低的,就不出峰了,比如乙酰甲胺磷、氧化乐果、亚胺硫磷等,这些含有极性较强的胺基基团组分,可能会被色谱柱吸附,从而导致灵敏度低。3.检测器灵敏度低与石英燃烧管烧蚀模糊程度有关,与进入检测器端有堵塞也有关系。如果样品较多,石英燃烧管基本三年就要换了,会影响检测器的灵敏度,但同时也要检查检测器端接色谱柱时,是否顺畅,有无堵塞现象,因为石墨碎屑的堵塞,燃烧室的氢气、空气比例可能会发生改变,同时样品不能顺利进入检测器,也会引起灵敏度低。4.对于PFPD检测器来讲,所有的硬件都OK,衬管、色谱柱、检测器等都没有问题时,还想提高峰响应值时,就要调节Tick-Tock,这个很重要。合适的Tick-Tock值会让基线噪音降到最低,而峰高达到最大。5.此次维修非常累人,烧脑,因为亚胺硫磷出峰时间较长(25分钟左右出峰),要通过进样试,程序升温的时间较长,所遇到的现象也很隐蔽,通过两天的检查排除,晚上做得也较晚,不辞辛苦,一点点攻坚,敬业精神可嘉,值得敬佩。6.天美公司重视用户需求,派出得力干将来维修气相,在维修费用维修时间上也给用户打折扣,赞一个,希望国产仪器越来越强大,发展越来越快。
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zyl3367898
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这是我2017年的获奖原创,希望能帮到大家。