主题:【分享】【实战宝典】怎样做气相色谱仪使用中检查?

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莉羽蓝翡翠
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问题描述:

随着科技的发展,气相色谱仪不断更新,仪器的检定尤为重要。那么,在现行的JJG700-2016《气相色谱仪检定规程》指导下,怎样做气相色谱仪的使用中检查呢?
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莉羽蓝翡翠
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解答:



一、检查前要做以下准备工作:

1.了解清楚待检测的具体项目

2.明确各个项目的实验条件;

3.明确项目实验时如何操作得到原始数据;

4.明确项目实验的原始数据如何处理得到检测数据;

5.明确每项检测项目的达标数据;

6.保持仪器为正常状态;

7.核查前维护仪器:

1)清洗进样针,更换老化专用衬管、进样垫;

2)老化待用的色谱柱,NPD检测器检测前老化铷珠;

二、现以某厂家气相色谱仪为例,以配备的ECD检测器检定说明使用中检查过程:

1.检定所用实验条件及注意事项:

检定实验条件参照检定规程,需要注意的是,按照检定规程,使用中检查测定,不需要检定通用技术要求如外观,不需要检定载气流速稳定性及柱箱温度;需要检定的项目为基线噪声、基线飘移、灵敏度、检测限、定性重复性、定量重复性,参照规程设置实验条件及选用要求的标准物质样品,但是要注意检定基线噪声和基线飘移都是在不进样的情况下测定的,检测器的检出限(灵敏度)测定,都是在柱温恒温下进行的,如测定ECD检测器的检出限,选用待测样丙体六六六-异辛烷溶液,检定规程是要求在柱温约210恒温下测定,但是我们平时工作时测定样品中的丙体六六六,如蔬菜中的丙体六六六残留,是在柱温程序升温条件下测定的,这点与平时条件是有区别的。

检定方法:

1)基线噪声和基线飘移:根据检定规程,记录基线30min,选取基线中噪声最大峰-峰高所对应的最大值为仪器的基线噪声;基线偏离起始点最大的响应信号值为仪器的基线飘移。

2)检出限(灵敏度):

a.FPD检测器中期运行检查规程

FPD检测器基线噪声和基线漂移检定

FPD检测器温度设定为300,选择较灵敏档,点火并待基线稳定后,调节输出信号至记录图或显示图中部,记录半小时,测量并计算基线噪声和基线漂移。

FPD检测器用标准物质甲基对硫磷(10ng/μL)检定检测限

色谱柱连接在FPD检测器上,信号线接到FPD的输出端口,打开载气,打开空气和氢气,调气压表于规定的刻度,打开主机,选择检测器,设置检测器温度,设置柱温和进样口温度,待仪器达到要求后,进甲基对硫磷(10ng/μL)标样,连进七针,记录峰面积,计算相对标准偏差RSDRSD≤3%为合格。

b.ECD检测器中期运行检查规程

基线噪声和基线漂移检定

ECD检测器温度设定为300,选择较灵敏档,点火并待基线稳定后,调节输出信号至记录

图或显示图中部,记录半小时,测量并计算基线噪声和基线漂移。

ECD检测器用标准物质丙体六六六(0.1ng/μL)检定检测限

将色谱柱连接在ECD检测器上,信号线接到ECD的输出端口,打开载气,调压力表于规定的刻度,打开主机,选择检测器,设置检测器温度和柱温,设置柱温和进样口温度,待仪器达到要求后,进丙体六六六(0.1ng/μL)标样,连进七针,记录峰面积,计算相对标准偏差RSDRSD≤3%为合格。

3.检测器期间核查运行结果

需要存档的检测器中期运行检查谱图、表格:

1FPD检测器基线噪声和基线漂移图谱。

2FPD检测器用液体标准物质甲基对硫磷(10ng/μL)检定检测限图谱。

3ECD检测器基线噪声和基线漂移图谱。

4ECD检测器用丙体六六六(0.1ng/μL)标准物质检定检测限图谱。

5)气相色谱期间核查数据,气相7890B期间核查的RSD表格。

2-3气相7890B期间核查的RSD表格



数据的RSD均小于3%,符合要求。

6)填写期间核查记录表

根据气相色谱仪期间核查规程要求填写期间核查记录表。

7)核查中的注意事项:

a.当建好序列运行序列时,运行状态一直是粉红色显示进样准备中,序列一直不运行,可以用这个方法解决:

点上方菜单栏仪器进样方式选择GC进样器(因为仪器默认是手动进样)

b.当在FPD检测器和ECD检测器工作更换时,确定检定方法和在线色谱图显示中,前检测器和后检测器,前部信号和后部信号的选择一定要细心,否则白白浪费精力和时间。
zyl3367898
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