主题:【分享】【实战宝典】怎么选择合适SPE小柱,及洗脱溶剂的选择?

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莉羽蓝翡翠
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问题描述:

农药残留检测分析时,常用固相萃取小柱进行净化处理,对各种不同基质的样品及分析的目标物,要如何选择SPE小柱及洗脱溶剂?
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解答:



SPE小柱固定相的组成

3-2  SPE小柱固定相的组成


 

阴离子交换

WAX/NH2(弱阴离子交换) 

氨基键合硅胶,三键键合,非端基封尾
从水溶液中提取强阴离子和弱阴离子
SAX(强阴离子交换) 

季铵键合硅胶,三键键合,非封尾
提取有机酸
混合模式阴离子交换 

专有的混合吸附剂,C8+SAX
从生物样品如血、血清、尿等提取酸性药物
ABW(特别的固定相) 

专有的混合吸附剂,SCX+SAX
从酸性和碱性样品中提取中性化合物如酰胺类
Strata-X-AW 

带有弱阴离子交换作用机制的聚合物吸附剂;可以在高和低pH条件洗脱
在混合弱阴离子交换模式下提取酸性化合物,pH稳定性1-14
 

正相

CN氰基键合硅胶,三键键合,非端基封性,游离硅醇基,增加极性作用 

正相吸附剂,从非极性溶剂或有机混合物中提取极性化合物
NH2氨基键合硅胶,三键键合,非端基封尾 

从水性样品中或有机混合物的极性样品中提取强阴离子
EPH(提取石油烃)专有特性的特大粒径硅胶 

从土壤和有机混合物的水溶性样品中分离脂肪族和芳香族化合物,提取碳氢化合物
硅胶(Si-1无键合,高等级,高纯度不定型硅胶 

从有机混合物中提取结构相近的极性化合物
弗罗里硅土(FL-PR高等级,高纯度,大粒径硅酸镁 

从有机混合物的环境样品中提取农药
中性氧化铝高等级,高纯度不定型中性氧化铝 

从有机混合物的环境样品,食品中提取极性化合物
Eco-Screen上层为硫酸钠的专有正相吸附剂 

从有机混合物的环境样品中提取目标物


二、不同样品基质选择不同的SPE小柱

1. 原则:净化过程中,复杂样品基质需加入吸附剂将干扰基质去除,常用的吸附剂有 N -丙基乙二胺(PSA)、C18、石墨化炭黑GCB)。其中PSA 可以有效地去除脂肪酸、有机酸和一些极性色素和糖类,属于正相萃取柱;C18具有疏水作用,主要用于反相萃取,对于非极性组分有吸附作用,如抗菌素、药物、碳水化合物、类固醇、水溶性维生素等对于含叶绿素等色素含量较高的蔬菜、水果等样品,为避免色素成分对目标农药的干扰,净化过程中通常会加入石墨化炭黑(GCB)。

2.举例:

1)一般菜样:如白菜、甘蓝、黄瓜、萝卜等,可根据需要选用C18柱、Florisil柱、NH2柱等净化。
  2)深色样品:如菠菜、菜心、青椒和胡萝卜,含色素多,可用石墨碳黑柱去除色素。
  3)茶叶:含咖啡因多,用Si小柱净化可较好地去除。
  4)大豆、花生:含油脂多,净化时用SAXPSA小柱去脂。
  5)高糖高盐样品:如葡萄干、梅脯、腌黄瓜等可采用硅藻土柱助滤。
    由于不同样品存在一定的基质增强效应,因此用试剂配制标准溶液测定样品往往会造成检测结果偏高的现象,采用样品空白提取液配制标准溶液,可以有效弥补基质增强效应带来的定量偏差。

3. 洗脱剂的选择

固相萃取小柱及洗脱剂的选择:标液过预处理的小柱,用洗脱剂洗脱,看目标物的回收率,来调整洗脱剂的极性与洗脱剂的用量。SPE柱净化的原理跟色谱柱的分离原理是一样的。选择不同的洗脱溶剂(流动相)使得对不同的物质的保留时间不同而分离。洗脱液都对应洗脱了哪些农药目标物,从目标物的极性对比中再根据所检测的目标物确定用哪种洗脱方式。
zyl3367898
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