主题:【分享】【实战宝典】SPME技术的取样要求?

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莉羽蓝翡翠
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发帖人:dahua1981

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问题描述:

固相微萃取装置非常小巧,状似一只色谱注射器,由手柄和萃取头或纤维头两部分组成,萃取头是一根外套不锈钢细管的1厘米长、涂有不同固定相的熔融石英纤维头,纤维头在不锈钢管内可自由伸缩,用于萃取、吸附样品,手柄用于安装或固定萃取头,可永久使用。
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莉羽蓝翡翠
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解答:
固相微萃取技术条件的选择
一、萃取效果影响的因素
    1.萃取头的选择
    萃取头是SPME装置的核心,其涂层的性质已经成为SPME方法成功与否的关键。涂层的选择应该由待测物质的性质决定,一般根据相似相溶原理进行选择,极性大的待测物质选择强极性的涂层,极性小的选择弱极性的涂层材料。
2.试样量、容器体积
    由于固相微萃取是一个固定的萃取过程,为保证萃取的效果需要对试样量,试样容器的体积进行选择。试样量与试样容器的体积对于保证结果有很大关系,试样量与试样容器体积之间存在有匹配关系,试样量增大的情况下,重现性明显变好,检出量提高。
    3.萃取时间
    萃取时间是从石英纤维与试样接触到吸附平衡所需要的时间。影响萃取时间的因素很多,例如分配系数、试样的扩散速度、试样量、容器体积、试样本身基质、温度等。
4.使用无机盐
向液体试样中加入少量氯化钠、硫酸钠等无机盐可增强离子强度,降低极性有机物在水中的溶解度即起到盐析作用,使石英纤维固定相能吸附更多的分析组分。一般情况下可有效提高萃取效率,但并不一定适用于任何组分。
    5.改变pH值
    改变pH值同使用无机盐一样能改变分析组分与试样介质、固定相之间的分配系数,对于改善试样中分析成分的吸附是有益的。由于固定相属于非离子型聚合物,故对于吸附中性形式的分析物更有效。调节液体试样的pH值可防止分析组分离子化,提高被固定相吸附的能力。
    6.衍生化
    衍生化反应可用于减小酚、脂肪酸等极性化合物的极性,提高挥发性,增强被固定相吸附的能力。在固相微萃取中,或向试样中直接加入衍生剂,或将衍生剂先附着在石英纤维固定相涂层上,使衍生化反应得以发生。
    二、萃取速度影响因素的选择
    1. 加热
    加热试样可以加速试样分子运动的速度,尤其能使固体试样的分析组分尽快从试样中释放出来,增加蒸汽压,提高灵敏度,对于顶空分析尤为重要。但过高的温度会降低石英纤维固定相对组分的吸附能力。选择一个合适的温度非常重要。
    2. 磁力转子搅拌、高速匀桨、超声波 
磁力转子搅拌可促使试样均匀,尽快达到平衡,且转速越高,达到平衡的速度也越快。使用高匀桨的出发点与磁力转子搅拌是一致的,但高速匀桨的速度远远高于磁力转子搅拌,其效果更好,仅用磁力转子搅拌萃取时间的1/3。使用超声波对试样进行超声更有助于分析组分的吸附,在三者中效果最好。
    3. 固定相的处理
    固相微萃取中的关键部位是石英纤维固定相,靠它对分析组分吸附和解吸,如果曾用过而上面的组分未被解吸掉,则会对以后的分析结果有干扰。
三、联用技术
SPME可以与气相色谱仪GC等联用。
zyl3367898
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萃取头一直不用更换吗?不会造成交叉污染吗?
Flavor GC
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原文由 莉羽蓝翡翠(Insm_6c3d4c98) 发表:解答:固相微萃取技术条件的选择一、萃取效果影响的因素        1.萃取头的选择        萃取头是SPME装置的核心,其涂层的性质已经成为SPME方法成功与否的关键。涂层的选择应该由待测物质的性质决定,一般根据相似相溶原理进行选择,极性大的待测物质选择强极性的涂层,极性小的选择弱极性的涂层材料。2.试样量、容器体积        由于固相微萃取是一个固定的萃取过程,为保证萃取的效果需要对试样量,试样容器的体积进行选择。试样量与试样容器的体积对于保证结果有很大关系,试样量与试样容器体积之间存在有匹配关系,试样量增大的情况下,重现性明显变好,检出量提高。        3.萃取时间        萃取时间是从石英纤维与试样接触到吸附平衡所需要的时间。影响萃取时间的因素很多,例如分配系数、试样的扩散速度、试样量、容器体积、试样本身基质、温度等。4.使用无机盐向液体试样中加入少量氯化钠、硫酸钠等无机盐可增强离子强度,降低极性有机物在水中的溶解度即起到盐析作用,使石英纤维固定相能吸附更多的分析组分。一般情况下可有效提高萃取效率,但并不一定适用于任何组分。        5.改变pH值        改变pH值同使用无机盐一样能改变分析组分与试样介质、固定相之间的分配系数,对于改善试样中分析成分的吸附是有益的。由于固定相属于非离子型聚合物,故对于吸附中性形式的分析物更有效。调节液体试样的pH值可防止分析组分离子化,提高被固定相吸附的能力。        6.衍生化        衍生化反应可用于减小酚、脂肪酸等极性化合物的极性,提高挥发性,增强被固定相吸附的能力。在固相微萃取中,或向试样中直接加入衍生剂,或将衍生剂先附着在石英纤维固定相涂层上,使衍生化反应得以发生。        二、萃取速度影响因素的选择        1. 加热        加热试样可以加速试样分子运动的速度,尤其能使固体试样的分析组分尽快从试样中释放出来,增加蒸汽压,提高灵敏度,对于顶空分析尤为重要。但过高的温度会降低石英纤维固定相对组分的吸附能力。选择一个合适的温度非常重要。        2. 磁力转子搅拌、高速匀桨、超声波 磁力转子搅拌可促使试样均匀,尽快达到平衡,且转速越高,达到平衡的速度也越快。使用高匀桨的出发点与磁力转子搅拌是一致的,但高速匀桨的速度远远高于磁力转子搅拌,其效果更好,仅用磁力转子搅拌萃取时间的1/3。使用超声波对试样进行超声更有助于分析组分的吸附,在三者中效果最好。        3. 固定相的处理        固相微萃取中的关键部位是石英纤维固定相,靠它对分析组分吸附和解吸,如果曾用过而上面的组分未被解吸掉,则会对以后的分析结果有干扰。三、联用技术SPME可以与气相色谱仪GC等联用。
SPME的重现性如何?萃取头的使用次数有什么限制吗?我在摸索白酒的风味分析……手动固相微萃取……求助!
十七
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