主题:【分享】【实战宝典】内标样品的选择与制备?

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莉羽蓝翡翠
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问题描述:

内标法适用于基质效应强的方法要进行定量时使用,内标法有哪些优缺点及内标物要如何选择呢?
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Last edit by p3299836 举报
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莉羽蓝翡翠
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解答:
一、内标法的优点:对进样量不严格要求,测定的结果也较为准确,由于通过测量内标物及被测组分的峰面积的相对值来进行计算的,因而在一定程度上消除了进样量、仪器不稳定等变化所引起的误差,只对欲分析的组分峰做校正。
二、内标法的缺点:是必须加一个组分进到样品,易增加面积测量误差。操作程序较为麻烦,每次分析时内标物和试样都要准确称量,有时寻找合适的内标物也有困难。
三、内标物的选择原则
对于内标法定量分析来说,内标物的选择是及其重要的。它必须满足如下的条件:
1.内标物与被分析物质的物理化学性质要相似(如:沸点、极性、化学结构等);
2.内标物应是该试样中不存在的纯物质;
3.必须完全溶于被测样品(或溶剂)中,且不与被测样品起化学反应;并与试样中各组分的色谱峰能完全分离;
    4.能加入内标物的量应接近于被测组分;
    5.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近,或在几个被测组分色谱峰中间。且又不共溢出,目的是为了避免仪器的不稳定性所造成的灵敏度的差异;
    6. 选择合适的内标物加入量,使得内标物和被分析物质二者峰面积的匹配性大于75%,以免由于它们处在不同响应值区域而导致的灵敏度偏差。
zyl3367898
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内标物不好选择,一般按标准来购买内标物。