主题:【分享】【实战宝典】气相色谱分析样品前处理质量控制方法的选择

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莉羽蓝翡翠
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问题描述:

质量控制是对检测方法及检测过程准确性进行有效控制的一个方式,实验室要如何有效地开展这个活动呢?
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Last edit by p3299836 举报
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莉羽蓝翡翠
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解答:
1.在检测中,尽可能使用有证标准物质作为质量控制样品,如无适合的有证标准物质,也可采用加标回收试验进行质量控制。
2.加标回收试验:同步要做5种样品(原来有检出阳性样品、空白基质(阴性)样品、阴性加标(回收率)、自备2种样品(待检样品、留在冰箱6个月或1年残存的样品(看其稳定性));尤其注意检验科室对阳性样品的保留。
3.如何有效地进行加标?
(1)配制多点混标时有没有必要每种化合物不同浓度(遵循LOD或者检测器上响应的高低)?没必要,标准储备液尽量同一浓度,各个点每种化合物的浓度也一样,配标的时候也方便,至于说最低点多大浓度合适,看第二条。
    (2)农残线性点的选择以及第一个点的确定
    说这个之前,先说说浓缩比。取样12.5g,25mL乙腈提取,分取了10mL进行净化浓缩,相当于取了5g样品最后定容至2.0mL,这样,浓缩比就是2.5,也就是说从样品到测定液浓缩了2.5倍。这样的前处理方式还是比较麻烦的,涉及到分取的步骤,25mL和10mL都是定量操作。如果取样10g,20mL乙腈提取,中间步骤不分取,全部乙腈提取液浓缩,最后定容1.0mL,这样20mL就不是定量操作,多一点少一点都不影响最后结果,不过浓缩20mL浓缩的时间会久一些。10g→1.0mL,我们认为浓缩比为10。查询2763,农残限量最小的0.005mg/kg,只有柑橘类水果和甘蔗中的 硫线磷,0.01mg/kg的就很多了,所以如果按农药的残留限量来确定最低的线性点,可以从0.01mg/kg这个点开始,这是样品中的浓度,折算到测定液中的浓度就应该考虑浓缩比了,假如浓缩比为10(即从样品到测定液浓缩了10倍),测定液中就应该是0.10mg/L,也即100μg/L,那么最低点50μg/L就可以,如果考虑LOD LOQ之类,在前面来一个25μg/L。
    (3)再说一下线性点的安排,直接影响配标的效率,外标法有机磷50μg/L、100μg/L、200μg/L、400μg/L、800μg/L;有机氯25μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L、400μg/L、800μg/L,配标时先准确配制最大的一个点,然后逐级稀释(每次稀释2倍),整个过程顶多用两个枪头,而且不用换枪头,高效快捷而且准确。内标法另说。
    (4)加标回收以及标准加入法矫正回收率不正常
    加标回收是实验室自控的一种方式,理论上每个样品都要进行加标回收。这里按照2-3倍的残留限来加,以残留量0.01mg/kg,浓缩比10的情况来说,测定液中浓度为100μg/L,加标200μg/L就好,这是个浓度单位,那么多大浓度的储备液加多少μL,这个还需要计算。比如10μg/mL的储备液取20μL加入10g样品中,定容至1.0mL,加标量就是200μg/L。
    有机磷气相检测的时候基质效应是个比较麻烦的问题,而且有几种极性较大的,基质增强和基质减弱都有。那么如何处理?我们的做法是对于回收率超高且未检出(没有出峰)的化合物,可以确认它确实没有检出;对于(A)回收率高(超过120%),数值超出限量不很多的(不确定实际是否超过限量);(B)回收率偏低,数值超出限量的(实际肯定超过限量);(C)回收率偏低,数值没有超过限量的(不确定实际是否超过限量)。出现这三种情况,采用标准加入法 ,对于有以上3种情况的样品,序列运行结束后,①直接在进样瓶种加入相应浓度的组分溶液(5-10μL为宜,加入后组分的浓度尽量小),这种方法不是很准确,从样品到测定液组分肯定有损失;②重新处理两份相同的样品(提取前一份不加标,一份加标),最终峰面积之差代表了加入标准的浓度,从而换算出样品中组分的实际浓度。这种方法较为准确,但需要进行再一次的前处理和上机,这就是最前面说的为什么要每个步骤都要有效率。
    (5)农残检测是一个不大不小,说难也难,说简单也简单的点,要做到效率高且数据准确,需要控制的关键点很多。
zyl3367898
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最好不要用回收率校正,做的数据符合回收率范围就可以了。