主题：【已应助】GCMS QP2010如何测定浓度为500mg/m3的甲苯气体？

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2020/8/1 23:33:15 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Insm_bda71c8f(Insm_bda71c8f) 发表:
感谢，您说的是对的，1ul是0.5纳克，我问的老师，他说最多只能扎1ul，多的话会有尾峰和死体积？我听了感觉不是太懂。我看的文献人家估计是连续进样用的六通阀和定量环接FID检测器。但目前实验室没有这个条件？对了还想问您一下，如果我用预浓缩的话，500mg/m3进20ml的话，仪器是不是会受不了？？

1.你老师说最多只能扎1μL，这个我估计老师按照惯性思维，因为大部分时候液体进样是1μL。因为液体进样后，经过进样口高温比如200℃，体积会膨胀，可能膨胀几百倍，甚至更多。为了不让进样口衬管和色谱柱（气质都是用毛细柱，反正我没有见过用填充柱的1.从质谱硬件的接口看得出来，空隙都不大2.如果用填充柱势必会引起色谱峰展宽3.用填充柱需要更大的载气流量，对于质谱的真空系统是个巨大考验，需要大抽力的分子泵，一般的单四极杆气质推荐用1ml/min的流量，根据真空匹配的硬件不同，有的最大支持4ml/min，岛津的QP2020/2020NX最大支持15ml/min）超载，所以设置了分流比，同时质谱灵敏度高，也不需要那么大的进样量。

2.上面计算了1ul甲苯500mg/m3气体是0.5ng，那么10μL就是5ng，100μL就是50ng。通常在摸索方法时，不知道样品浓度的情况下，分流比会设到100:1，你可以加大进样样，调整分流比，根据出峰情况和信号响应，来确定分析条件。老师给你意见都是参考，先做一些理论上计算和预估，大胆去尝试。

3.如果你用预浓缩的话，500mg/m3进20ml的话，仪器是不是会受不了？计算一下20ml的500mg/m3的甲苯是20×1000×0.5ng=10000ng=10mg，你可以判断一下是否受得了？分流比99:1（为了方便计算假设的），进入到质谱的是100ng。大的分流比会导致He（大部分气质都用的高纯度氦气做载气，虽然现在大部分仪器支持氢气做载气，甚至可用氮气做载气比如岛津）大量消耗，流走的是钱。现在很多仪器有载气节省的功能，感兴趣的朋友去咨询厂家。

说明一下：本问中多次提到岛津，是因为本人用的是岛津的气质，并不是岛津的托，如果有人要这么说，我也乐意，万一哪天混不下去了，看岛津是否愿意收留在下。

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