主题:【第十三届原创】生活中的仪器分析——两台仪器比对检测茶叶中的联苯菊酯

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我是风儿
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鹤壁农检联合队发表于:2020/07/18 16:14:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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                                  生活中的仪器分析——两台仪器比对检测茶叶中的联苯菊酯

摘要:运用两台不同的仪器检测茶叶中的联苯菊酯,比对结果令人满意。

关键词:联苯菊酯,  热电TSQ 8000 EVO  GCMSMS  安捷伦7890B-5977B GCMS

材料:市场上随机抽取的茶叶,岛津分散体系提取包、净化包(适用于复杂基质),1%醋酸乙腈溶液;

随着GB 23200.113-2018标准的实施,相信越来越多的单位已经采用QuECHERS方法进行前处理样品了。

样品前处理:称取 2 g 试样(精确至 0.01 g)于 50 mL 塑料离心管中,加 10 mL水涡旋混匀,静置 30 min。加入 15 mL 乙腈-醋酸溶液(4.2.1)、6 g 无水硫酸镁、1.5 g 醋酸钠及 1 颗陶瓷均质子,盖上离心管盖,剧烈震荡 1 min 4 200 r/min 离心 5 min。吸取 8 mL 上清液加到内含 1 200 mg 硫酸镁、400 mg PSA400 mg C18 200 mg GCB 15 mL 塑料离心管中,涡旋混匀 1 min4 200 r/min 离心 5 min,准确吸取 1 mL 上清液于 10 mL 试管中,40水浴中氮气吹至近干。加入1mL 乙酸乙酯复溶,过微孔滤膜(4.5.6),供TSQ 8000EVO  GCMSMS7890B-5977B GCMS测定。

1TSQ 8000 EVO  GCMSMS

1)检测依据:GB 23200.113-2018

2)仪器条件:EI源,进样量:1μL 色谱柱:Pesticides II 30 m×0.25 mm×0.25μm with 5 m guard

四级杆温度:300离子源温度:280进样口温度:270后运行:300℃(3min

流速:1.2mL/min 进样方式:不分流;

40℃(1.5min25/min  90℃(1.5min25/min  1805/min    28010/min  300℃(5min

(3)样品检测结果SRM图:





(4)定量结果为0.08mg/kg:  10.35(谱图显示结果)*0.001(单位换算系数)*15(乙腈提取液体积数)/2.00=0.08mg/kg

2安捷伦7890B-5977B GCMS

1)检测依据:SN/T1969-2007(2020年国家食品安全监督抽检实施细则对茶叶中联苯菊酯规定了检测方法只能采用SN/T1969-2007,而GB 2763-2019则规定可采用GB 23200.113-2018SN/T1969-2007;两方法的检测限:SN/T1969-20070.025mg/kg;而GB 23200.113-20180.05mg/kg;不明白实施细则为什么没有将GB 23200.113-2018检测方法写入茶叶中联苯菊酯的检测方法中,从而加大了承检机构的检测工作量)

2)仪器条件:EI源,





(3)样品检测结果TIC图:





(4)定量结果为0.06mg/kg ;

(5)小插曲:对GCMS法的,原先的检测数据结果为未检出,感觉没有道理,难道是仪器的检测器灵敏度有问题,再认真看谱图,发现了:

a:  如果通过Chemstationa 工作站:定量/计算:结果报出为:未检出。





b: 通过Chemstationa 工作站中的:视图/Qedit:





通过Chemstationa 工作站中的:视图/Qedit,手动积分下,就Ok了,计算结果为0.06mg/kg,所以对于大批量的数据处理,还是从视图/Qedit上查看结果更准确、便捷。

讨论:

1、监督抽检中,要严格按照国抽实施细则中指定的检测方法进行检测,对于茶叶样品中联苯菊酯,为什么只能用SN/T 1969-2007单级质谱检测,而茶叶的其它检测项目却可以使用GB 23200.113-2018的方法,GB 23200.113-2018也有波及联苯菊酯这一检测项目啊?难道仅仅是因为定量限的问题:GB 23200.113-2018为0.05mg/kg;而SN/T 1969-2007为0.025 mg/kg,还是编写国抽实施细则时将联苯菊酯的GB 23200.113-2018这一检测方法漏了,增大了承检机构的检测工作量。

2、单位多配套不同品牌的不同仪器,对检测业务是有益的,检测人员可通过不同的仪器进行结果比对,本例 热电TSQ 8000 EVO  GCMSMS检测结果为0.08mg/kg,安捷伦7890B-5977B GCMS为0.06mg/kg;符合比对结果要求。

3、市场上的茶叶普遍能检测出菊酯类的农药残留,不过还好,符合GB2763-2019规定的限量要求。
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TSQ 四极杆300℃?安捷伦的四极杆没有温度了又?
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TSQ 四极杆300℃?安捷伦的四极杆没有温度了又?
有啊,也是300℃
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原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表: 有啊,也是300℃
安捷伦的四极杆不是最高温度200吗?
zyl3367898
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安家传输线温度是280度,113中最后一步如果不氮吹,不用乙酯乙酯复溶会如何?会影响回收率吗?
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原文由 m3336169(m3336169) 发表:
安捷伦的四极杆不是最高温度200吗?
不超过350摄氏度
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
安家传输线温度是280度,113中最后一步如果不氮吹,不用乙酯乙酯复溶会如何?会影响回收率吗?
不会影响,我们现在都是采用乙酸乙酯来提取,样液经净化包净化后,过滤直接上机,以提高检测的效率,
zyl3367898
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乙酸乙酯来提取的话,上气质可以,但上气相,ECD上杂峰太多,无法判断。乙酯乙酯的提取率与乙腈哪个高?
轩轩
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