主题:【第十三届原创】ICP 测试陶土时的样品前处理

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yanli197604
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ICP 测试陶土时的样品前处理

【摘  要】硝酸和氢氟酸配合使用,可以溶解大多数物质,文章通过用硝酸和氢氟酸使用,较好的溶解陶土试样,为上机准确测试提供了保证。

【关键词】陶土、样品处理、溶解、温度.

  陶土又称膨润土,被广泛适用于医药、催化剂等领域,由于使用途径的不同,需要对其中的杂质进行控制和测试,用ICP对陶土中的微量元素钾钠元素含量进行测试,是一个不错的方法,要保证测试结果的稳定可靠,对陶土样品进行分析前的处理十分重要。如何来更好地处理分析样品,使其完全满足分析要求,下面,分享一下自己的做法。

  仪器和试剂

烘箱,控温范围0-300摄氏度,精度0.1摄氏度。

电热板,控温范围0-500摄氏度,温度波动±2摄氏度。

电子天平,精度万分之一。

氢氟酸,浓度40%,优级纯。

硝酸,浓度65%,优级纯。

去离子水,一级。

100ml聚四氟乙烯烧杯,耐酸耐150摄氏度温度。

50ml聚四氟乙烯容量瓶。

5ml刻度吸管。

  样品准备

将采集后的陶土样品进行四分法混匀,取100克试样待用。将待用试样在60摄氏度烘箱中干燥1小时,取出后置于干燥器中冷却至室温备用。

样品处理

3.1 样品称量

称取2中干燥后的试样0.2000克,(精确至0.0001克)于1.7烧杯中待用。

  3.2 样品溶解

      向称量好的3.1样品中分别加入1.5硝酸2ml和1.4氢氟酸1ml,再加入1.6的去离子水5ml,摇匀。

    电热板升温至90摄氏度,温度波动控制在±2摄氏度,将3.2中的样品置于电热板上,每10分钟摇动一次烧杯,摇动时动作要轻柔,防止动作过大溶液溅出。约1小时后,观察样品溶解程度,在这个过程中要多观察,不可溶干样品。待样品完全溶解后,取下烧杯,冷却至室温,将烧杯中溶解好的样品完全转移至1.8中的50ml容量瓶中,少量多次用1.6中的去离子水冲洗烧杯,完全将试样转移至容量瓶中,定容至50ml,样品处理完成,待上机测试。

总结

样品的溶解十分关键,因此在操作时,应谨慎仔细。对溶解温度、试剂纯度要求高,应严格控制。

4.2 操作会接触到硝酸和氢氟酸,须做好操作时的防护措施,以免发生危险。

4.3 在溶解时应严格控制溶解温度,切不可蒸干试样。

4.4 定容要准,刻度吸管和容量瓶需经过校准。
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