主题:【分享】【实战宝典】北分瑞利气相色谱仪常见问题及解决方案

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1 气相色谱仪气源要求

https://bbs.instrument.com.cn/topic/7601782

2 气相色谱分析中注样器、柱箱、检测器温度如何选择?

https://bbs.instrument.com.cn/topic/7601785

3 如何更好的控制进样重复性?

https://bbs.instrument.com.cn/topic/7601787

4 分析过程中,重复性突然变差,应如何找问题?

对于分析过程中重复性突然变差首先我们需要查看色谱图变化情况,根据色谱图的变化进行以下几方面检查

1.仪器参数设置是否发生变化,如量程、热丝电流。

2.检查进样隔垫是否漏气

3.检查衬管是否需要更换。

4.气源压力、流量是否突变。

5.放大器是否发生故障

6.进样针是否堵塞,进样是出问题。

8.色谱柱是否断裂漏气。



5 基线变差,噪声增大怎么检查?

影响基线噪声的因素很多,如检测器性能,载气纯度,色谱柱污染程度,注样器污染,样品纯度等。如在使用过程中,噪声突然增大,我们需要可以从以下几个方面进行分析判断:

1.首先查看有无更换气源,气源纯度有无变化;

2.是否存在样品对系统造成的污染?如确定,可通过升高温老化解决。

3.色谱柱有无流失(一般伴随着柱效降低);

4.载气过滤器时间较长被污染:在保障载气纯度的情况下,可以暂时甩开过滤器查看基线噪声时候好转来排查。

5.电器故障:可断开检测器与放大板的信号线后看基线情况来排查。



6 出现鬼峰如何处理?


1.电路系统造成的鬼峰

主要是运行过程中突然出现一个又高有细的峰这种情况下通常是因为电路板故障或者电源射频干扰,我们可以通过熄火或断开检测器信号线检查是否还是有鬼峰来判断。另外想办法消除射频干扰,比如关闭色谱仪旁边的气源发生器或大型电机以及用电器。

2.气路系统造成的鬼峰

如果在图谱上莫名其妙出现一些并不窄的峰,有可是色谱柱或者进样口污染,可以通过烘烤色谱柱更换衬管解决。但是如果我们把这些工作都做了还是有鬼峰我们就要怀疑是不是样品中有更高沸点的组份以至于在上一次进样没有出来,导致出道了下一次进样分析中形成鬼峰。另外如果依然没有解决我们还要检查隔垫吹扫气是否正常通常情况下我们在进样的时候会有一些样品停留在针尖当我们拔出真的时候这些残留在针尖的样品会顺势被缕在隔垫下这时候我们需要有一路气大概每分钟3-5ml向斜上方把残留在隔垫上的样品吹出进样系统如果隔垫吹扫气路堵了就有可能隔垫下残留的样品二次进入系统形成鬼峰。使用低温进样隔垫也可能会出现鬼峰。

3.气相色谱仪所用气源纯度和压力稳定性达不到要求:更换符合要求的气源。

4.样品溶剂与色谱柱选用不当,色谱柱固定流失:更换色谱柱。



7 怎么调节峰分离?


在气相色谱分析中得到一张完美的色谱图是我们最终的要求,注样器、柱箱、检测器温度,色谱柱的选择,载气流速的快慢都是重要的分析条件,它们对色谱峰分离度影响及其重要。

1.色谱柱固定相的选择:从理论上遵循相似性原则,即:用非极性固定相分析非极性物质,用极性固定相分析极性物质,用含芳香基团的固定相分析芳香族被分析物。

2.色谱柱规格如何选择:理论上讲 色谱柱越长理论塔板数越多分离效果越好膜厚越厚 分配系数会越高分离效果也会提高但是膜厚越厚的色谱柱会更多的保留高沸点组份 所以在做沸点很高的物质不建议使用膜厚过厚的色谱柱。另外色谱柱内径越粗的色谱柱峰宽会更宽,从而理论塔板数会变低。但是粗色谱柱也不是没有好处由于色谱柱内径更大,色谱柱可以容纳更多的样品,使得大体积进样成为可能。

3.载气流速如何选择:载气流速主要影响分离效率和分析时间。为获得高柱效,应选用最佳流速,但所需分析时间较长。为缩短分析时间,一般选择载气速度要高于最佳流速,此时柱效虽稍有下降,却节省了很多分析的时间。常用的载气速度流速为20~80mL/min。

4.色谱柱温度如何选择:色谱柱温度不但影响分离度同时对灵敏度也有很大的影响,通常情况下色谱柱温度越高分离越差 但是对高沸点出峰晚的样品可以降低峰宽同时提高灵敏度。

5.分流、进样量对色谱峰分离的影响:分流比高,即进入色谱柱的样品量少,当色谱峰无法分开或拖尾严重时适当调高分流比,可以改善分离。分流比低,即进入色谱柱的样品量多,当分析物含量低,响应值小的时候适当调低分流比或增加进样量,可以增大响应值。


8 FID检测器点不着火怎么检查?


1.
首先按点火键时,查看FID点火线圈是否发亮,如不亮,可能是点火线圈烧断或FID放大板故障导致点火电压无。如发亮,则进行下一步检查。

2.检查 FID 流速。氢气与空气之间的比例对点火的影响很大(1:10)。非最佳的流量设置将影响火焰的点燃。若点火时出现爆鸣声,可是氢气过大或无空气。

3.如果火焰仍无法点燃,则表明系统中可能存在较严重的泄漏现象。严重泄漏将导致测量的流速不同于实际流速,从而使点火条件不理想。彻底检查整个系统的泄漏问题。


9 各检测器使用注意事项(4种检测器)

https://bbs.instrument.com.cn/topic/7601788



10 气相色谱仪关机时注意事项?


1.首先检查分析工作是否结束

2.检查色谱仪是状态是否正常。

3.使色谱仪FIDFPD检测器熄火(关闭氢气和空气),关闭TCD桥电流。

4.使色谱仪柱箱、注样器、检测器降温

5.色谱仪柱箱、注样器、检测器降至低温后,关闭色谱仪电源。

6.关闭载气和其他辅助气体。

7.断开色谱仪与电源联接线(如拔出电源插头)。



11 煤焦油中萘含量的气相色谱分析

https://bbs.instrument.com.cn/topic/7601805

12 气相色谱法测定汽油中含氧化合物含量

https://bbs.instrument.com.cn/topic/7601816



13 食物油中脂肪酸的分析

https://bbs.instrument.com.cn/topic/7601848



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用户运营部
zyl3367898
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这资料总结的很全。用过北分的气相,质量可靠。
PAEs
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avih1981
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