主题:【分享】【实战宝典】煤焦油中萘含量的气相色谱分析

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1 前言

煤焦油是煤炼焦过程中得到的副产物,是炼焦的主要产品之一。萘是工业上最重要的稠环烃,是重要的有机化工原料。煤焦油中萘含量的测定是指导煤焦油深加工的一个重要指标,直接决定煤焦生产萘产品的产率。煤焦油萘含量气相色谱测定方法符合GB3704-83,原理:根据烷烃对煤焦油中沥青质不溶解,而对萘有较大的溶解能力,以烷烃为萃取剂除去沥青质和其它杂质,然后对萃取液进行分析,以外标法定量。

2 实验部分

2.1 仪器与试剂


仪器:北分SP-3530型气相色谱仪(配氢火焰离子化检测器,阿皮松填充柱,Φ3x2m

BF-3000色谱工作站。

试剂:萘(分析纯),正十二烷(分析纯)

2.2 色谱条件

载气(高纯氮)流量:30mL/min;空气流量:300mL/min;氢气流量:30mL/min

柱箱温度:180℃,注样器:200℃,检测器:200℃。

2.3 标准样品和样品的制备

2.3.1 标准样品的制备:


称取一定量的萘,再称取一定量的正十二烷,置于容量瓶中溶解,然后摇匀然后保存。要求配制的外标样的萘含量和下面介绍的样品制备中的萘含量大体相似。

2.3.2 样品的制备:

第一次萃取:称取混合均匀的煤焦油试样1.5g左右,精确到0.0002g,置于容量瓶中,然后用加入34g正十二烷,在电热器或其他加热装置上微微加热,温度控制在80℃左右,边加热边搅拌23分钟后取下静置,冷却到室温后,将萃取液倒入另一已知重量的容量瓶中,盖严。

第二次萃取:再取34g正十二烷加入盛有残渣的容量瓶中,按第一次萃取方法进行第二次萃取,将第二次萃取液并入第一次萃取液中,盖严。

第三次萃取:以上述方法相同进行第三次萃取,将第三次萃取液并入上两次萃取液中,并称取萃取液的重量,准确到0.001g,盖严,摇匀备用。

3 实验:

3.1 标样实验


调整SP-3530型色谱仪到稳定状态,进0.2uL外标样,计算校正因子。在相同条件下,进0.2uL样品,用外标法计算样品的浓度。标准样品谱图见图1


1 标准样品谱图



以外标法计算出样品浓度以后,再按下式计算煤焦油中的萘含量:

                            C*G试                  100

                      萘% = -------------- X ---------

                              G            100-Wf

式中:C----通过外标法计算得到的样品的浓度,%

G----萃取后,所得的萃取液的重量,g

G  ----煤焦油试样的重量,g

Wf   ----煤焦油分析试样中的水分含量,%

3.2实际样品的检测

取不同含量的3个煤焦油样品在如前所述的实验条件下每一个样品重复测定6(n=6)计算结果见表1。实验结果表明, 煤焦油样品萘含量的相对标准偏差(RSD)≤1%

                        1 煤焦油样品重复性测定

编号

测定值 /%

标准偏差 /%

相对偏差 RSD /%

 

1

11.186    11.136

 

11.032    11.276

 

10.995    11.032

 

0.109

 

0.981

 

2

5.789    5.782

 

5.835    5.734

 

5.781    5.734

 

0.038

 

0.659

 

3

8.489    8.486

 

8.394    8.420

 

8.459    8.420
 

0.039

 

0.463



4 结论


采用填充柱气相色谱法测定煤焦油中萘含量,此法可以快捷、方便,并可准确地测定煤焦油中萘的含量,整个试样分析时间不超过16min,可用于焦化企业的生产控制和外发产品质量检验,并为工厂进行现场分析和操作调节提供了理想的实验方法。

参考文献:

[1]刘翠霞,曹素梅,王俊广,徐明万,王兰,王洪槐,谢广粤.毛细管气相色谱法测定煤焦油萘含量[J].煤化工2008(04):53-55

[2]冯泽民,石辉文,刘涛,唐晓春,梁润霞.含萘量较低煤焦油中萘的分离与提纯[J].洁净煤技术2008(04):43-46

[3]李树成.关于#250燃料油含有煤焦油的检定问题[J].广东科技2008,(16):167
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