主题:【第十三届原创】如何解决质谱残留严重?

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歪果仁zZ
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如何解决质谱残留严重?

在仪器社区经常可以看到类似问题“残留严重,质谱是AB5500和岛津的液相。”“如图,优化时发现有残留,是目标化合物水杨酸的残留,最近一直在走空白纯乙腈,改善不大,残留还是很大。色谱柱换过,不是柱子的问题,方法换过,不是方法的问题,下面打算换一下洗针液。请问各位大佬还有什么解决方法吗,如果是洗针污染的话要怎么解决?仪器新手,放假也联系不上工程师,力所能及的方法求各位支招!”


这个情况还是常见的。质谱检测器由于灵敏度极高,在样本从进入实验室到目标物进入质谱检测器的过程中,每一个步骤都会出现污染,而污染并不可怕,可怕的是没有一套系统的流程查找污染源。

首先排除溶剂污染的情况,溶剂包括了溶解标准品的溶剂、稀释标准品的溶剂和流动相等,如果发现一开始配制标准品的溶液就存在污染,需要多次确认溶剂无误后,再配制溶液,这里给大家一个小技巧,在我们进行试验前,最好将所有溶剂分别进样,确保无污染后,再进行试验,这样虽然在试验前增加了一道工序,但可以保障试验无污染进行下去,避免了后期查找污染源的浪费时间。

如果污染源不是出在溶液上,将进样针走仪器程序清洗几遍,进样管有能力的话也拆下来反冲。因为进样针可能会堵,导致污染,进样器为了保证进样针与进样管的无缝连接,进样管也极易堵。一般可将进样针抬起,将进样管直接取下后,在色谱泵上冲洗即可。

再不行的话可以参考我在原创大赛的文章https://bbs.instrument.com.cn/topic/7310967_1,自己动手清洗一下Q0。Q0的清洗经过专业工程师教学后,可自己熟练掌握并一个月清洗一次,再往里的Q1就没有必要清洗了,那需要专门的清洗液,也极易污染,一般脏污不会进去的。

接下来分享一下其他几个版主的回复,此类问题可针对以下方面进行查找原因,一般问题可迎刃而解。

来自“hujiangtao”:水杨酸在乙醇和丙酮中溶解度更好,洗针液换成乙醇或丙酮,进样瓶也装上这两种试剂再反复进样看看能否有改善;或者可以试试洗针液、进样瓶加点氨水让水杨酸离子化看看能不能去除。

最后感谢仪器信息网给我们提供原创大赛的平台互相交流学习!















该帖子作者被版主 hujiangtao10积分, 2经验,加分理由:鼓励原创
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残留有时候很头疼,查半天还不知道哪里的问题,感谢分享。。