主题:【悬赏帖】原料药中测钨元素 ,因为原料药中含有钨酸,消解原料药用的硝酸,而钨酸在ph<2时会沉淀,该如何处理?

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木马人
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或者有没有更好的消解方法?
最佳答案:砂锅粥回复于2020/08/01


不能让钨形成钨酸,形成钨酸就会产生沉淀。可以加磷酸、双氧水、柠檬酸、氨水或者强碱,如果要用ICP-MS测的话考虑前面3种。

如果楼主的样品钨含量比较高的话可以反过来用重量法,也就是让钨酸沉淀,然后灼烧钨酸生成三氧化钨,称重计算钨含量。

如果有XRF也可以用XRF测量。

不知楼主样品钨含量如何,如果含量不是特别低的话可以考虑溶解后用ICP或者比色法。
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闹太套
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放心,浓硝酸去消解PH怎么也不会低于2的,因为是测钨,记得也加点盐酸
Insm_1315ce20
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测钨的话恐怕只加硝酸是消解不掉的,估计要加氢氟酸吧。
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2020/7/27 13:32:06 Last edit by Insm_1315ce20
timstoicpms
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原文由 闹太套(m3235491) 发表:
放心,浓硝酸去消解PH怎么也不会低于2的,因为是测钨,记得也加点盐酸


[H+] 氢离子的量浓度,取负对数,就是pH值、

浓硝酸 pH 值是负数啊,绝对低于2。

钨酸只有在碱性介质下才能溶解
闹太套
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原文由 timstoicpms(timstoicpms) 发表:

[H+] 氢离子的量浓度,取负对数,就是pH值、

浓硝酸 pH 值是负数啊,绝对低于2。

钨酸只有在碱性介质下才能溶解
抱歉,我审题不清想当然了,想成高于2了。
玉米馒头
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原文由 玉米馒头(alhoon) 发表:加入酒石酸或者柠檬酸络合
能说的具体点吗
砂锅粥
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原文由 木马人(Insm_a7d43945) 发表:
能说的具体点吗


不能让钨形成钨酸,形成钨酸就会产生沉淀。可以加磷酸、双氧水、柠檬酸、氨水或者强碱,如果要用ICP-MS测的话考虑前面3种。

如果楼主的样品钨含量比较高的话可以反过来用重量法,也就是让钨酸沉淀,然后灼烧钨酸生成三氧化钨,称重计算钨含量。

如果有XRF也可以用XRF测量。

不知楼主样品钨含量如何,如果含量不是特别低的话可以考虑溶解后用ICP或者比色法。
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2020/8/1 10:28:34 Last edit by czcht
木马人
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原文由 砂锅粥(czcht) 发表: 不能让钨形成钨酸,形成钨酸就会产生沉淀。可以加磷酸、双氧水、柠檬酸、氨水或者强碱,如果要用ICP-MS测的话考虑前面3种。如果楼主的样品钨含量比较高的话可以反过来用重量法,也就是让钨酸沉淀,然后灼烧钨酸生成三氧化钨,称重计算钨含量。如果有XRF也可以用XRF测量。不知楼主样品钨含量如何,如果含量不是特别低的话可以考虑溶解后用ICP或者比色法。
怎么把悬赏分给你,不会操作
砂锅粥
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原文由 木马人(Insm_a7d43945) 发表:
怎么把悬赏分给你,不会操作
见此帖。https://bbs.instrument.com.cn/topic/2271468
新官人
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原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
见此帖。https://bbs.instrument.com.cn/topic/2271468
官人来搞定了~