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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【已应助】石墨炉

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Insm_96a412c0
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发表于：2020/07/28 10:50:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨炉测土壤中镉，曲线浓度高点上不去，超过1.5微克每升就开始向下弯曲。样品测量出现多个峰，而且还有倒峰，怎么解决啊各位老师？
推荐答案：夕阳回复于2020/07/28
对于原吸分析而言，如果背景值大于样品值1.5倍的话，测试结果的可靠性就会大打折扣的。而楼主的背景值与样品值的关系为1.173÷0.277=4.2（倍），已经远远大于1.5倍了。所以楼主要想根本解决问题要从两个方面入手；

（1）争取在前处理阶段尽量将样品里的共存物去除。

（2）加基体改进剂，争取尽量在灰化阶段将样品里的共存物烧出。
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2020/7/28 11:03:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
吸光度咋都上到1.4Abs了？太高了，不可思议；这是不是样品的峰啊？

此外，要检查标准样品的浓度梯度配制得是否准确？按理说镉在4μg/L浓度范围以内的曲线是不会弯曲的。
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2020/7/28 11:14:22 Last edit by anping
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2020/7/28 11:04:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很明显是线性范围受限，需要对仪器的灵敏度进行一定程度的降低才能够扩展。比如提高灯电流，或者减少进样量。
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Insm_96a412c0
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2020/7/28 11:14:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夕阳(anping) 发表:吸光度咋都上到1.4Abs了？太高了，不可思议；这是不是样品的峰啊？
对啊，这都是样品峰，可是扣了背景之后就成负的了
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2020/7/28 11:15:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:很明显是线性范围受限，需要对仪器的灵敏度进行一定程度的降低才能够扩展。比如提高灯电流，或者减少进样量。
灯电流我设置的是4mA，可是图谱上显示的是2mA，这是为啥啊？
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夕阳
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2020/7/28 11:17:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_96a412c0(Insm_96a412c0) 发表:
对啊，这都是样品峰，可是扣了背景之后就成负的了


这是因为你的样品里的背景成分太大之故。不知你的仪器是什么型号的？是何种背景校正模式的？你的样品成分已经远远超出曲线范围了。要减少称样量了。
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2020/7/28 11:18:31 Last edit by anping
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2020/7/28 11:22:06 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夕阳(anping) 发表: 这是因为你的样品里的背景成分太大之故。不知你的仪器是什么型号的？是何种背景校正模式的？你的样品成分已经远远超出曲线范围了。要减少称样量了。
我们是皖仪WYS2200，样品称样量在0.3g左右，定容至100mL，而且有的样品是这样有的样品虽然峰形差不多，但是结果是正的
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2020/7/28 11:22:28 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_96a412c0(Insm_96a412c0) 发表:我们是皖仪WYS2200，样品称样量在0.3g左右，定容至100mL，而且有的样品是这样有的样品虽然峰形差不多，但是结果是正的
用的是AA-BG模式
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夕阳
anping
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2020/7/28 11:24:29 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你标样最高点吸光值才0.5abs；而你的样品的吸光值都达1.5asb了。在原吸分析中，吸光值超过1.5时的可信度会大大降低的。
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Insm_96a412c0
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2020/7/28 11:26:55 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夕阳(anping) 发表:你标样最高点吸光值才0.5abs；而你的样品的吸光值都达1.5asb了。在原吸分析中，吸光值超过1.5时的可信度会大大降低的。
但是里面大部分都是背景值也是不可以的吗？您看，前三个峰对应的是最下面的三次测量结果，是不是需要进行稀释呢？
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夕阳
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2020/7/28 12:07:14 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请楼主将上面三个峰的：样品吸光度，背景吸光度上传看看。
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