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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【已应助】石墨炉

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Insm_96a412c0
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2020/7/28 18:16:24 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 rr丿(v3251800) 发表:空白有点大，考虑一下氢氟酸纯度问题。另外，试样质量和定容体积也说说呗。
试样质量在0.3左右，定容至100
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夕阳
anping
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2020/7/28 21:11:15 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_96a412c0(Insm_96a412c0) 发表:老师，还要再请教一下，前处理我是用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解，消解至澄清透明将要凝固取下来，然后冷却加入5％磷酸氢二铵基体改进剂16毫升，定容至100毫升，过滤上机。您看，怎么在中间过程去除共存杂质干扰？还是仪器条件还需要优化？
建议：磷酸氢二铵的含量加到3%，然后提高灰化温度到600℃，再测测同一个样品，看看背景值有无变化？
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wangjunyu
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2020/7/28 21:48:36 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这个背景太高了，加入集体改进剂 灰化温度提高一些
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Insm_96a412c0
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2020/7/29 8:14:53 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夕阳(anping) 发表:建议：磷酸氢二铵的含量加到3%，然后提高灰化温度到600℃，再测测同一个样品，看看背景值有无变化？
磷酸氢二铵现在已经加到8％了，我今天试着提高灰化温度试一下
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Insm_96a412c0
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2020/7/29 8:15:24 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:你这个背景太高了，加入集体改进剂 灰化温度提高一些
已经加过基体改进剂了，我今天提高灰化温度再试一下
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夕阳
anping
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2020/7/29 20:08:22 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_96a412c0(Insm_96a412c0) 发表:已经加过基体改进剂了，我今天提高灰化温度再试一下
静候佳音。
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Insm_96a412c0
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2020/7/30 8:27:40 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夕阳(anping) 发表:静候佳音。
背景值降低了，但是峰形还是不理想，曲线的峰拖尾，样品的还是有两三个峰
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夕阳
anping
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2020/7/30 10:07:37 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_96a412c0(Insm_96a412c0) 发表:背景值降低了，但是峰形还是不理想，曲线的峰拖尾，样品的还是有两三个峰
请将样品和背景吸收值及峰形上传看看
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Insm_96a412c0
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2020/7/30 12:00:49 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夕阳(anping) 发表:请将样品和背景吸收值及峰形上传看看
上面三个峰对应下面三次检测结果
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夕阳
anping
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2020/7/30 16:54:23 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_96a412c0(Insm_96a412c0) 发表:
上面三个峰对应下面三次检测结果


这个背景值与样品值的比例已经非常不错了！看来增加基改液的浓度和提高灰化温度的设想是成立的，祝贺楼主！

至于三个样品峰的重复性不良（尤其是第二个峰突高）是另外的问题了；楼主可以检查自动进样器的进样针的高度合适不合适？针尖洁净不洁净？升温程序是不是还有不合理的地方？例如：干燥彻底吗？灰化有无爆沸和拖尾现象？希望楼主能将升温程序用笔写下来，你的仪器的拷贝有些看不懂。例如按照下面的格式写：

干燥阶段：起始温度~结束温度 ；  升温类型（是斜率还是阶梯方式？）；所需时间；

灰化阶段：起始温度~结束温度；    升温类型； 所需时间；

原子化阶段：起始温度~结束温度；    升温类型； 所需时间；

除残阶段：  起始温度~结束温度；    升温类型； 所需时间；

还有，希望楼主将完整的一个样品的升温过程的图谱拷贝下来，如此才能分析问题。仅仅有原子化阶段的图谱不能彻底找到问题的结症。
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