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主题：【讨论】固相萃取柱应用案例

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色谱耗材
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发表于：2020/07/30 08:46:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
兽药残留应用

动物组织中盐酸克仑特罗等4种β-激动剂药物残留检测（KEPNO MCX）

1.实验材料

1.1 固相萃取小柱：MCX(150mg/6mL)

1.2 四种β-激动剂药物：盐酸克仑特罗、沙丁胺醇、西马特罗、莱克多巴胺等4种β-激动剂药物。

2. 试料的制备

取空白样品，经过液液萃取初步处理后，添加适宜浓度的标准溶液作为空白添加试料。

3. 净化

  依次用甲醇5mL、水5mL和30mmol/L盐酸5mL润洗固相萃取小柱，将上述备用液过柱，依次用水5mL、甲醇5mL淋洗，真空抽干，用4%氨化甲醇5mL洗脱MCX小柱，收集洗脱液于具塞玻璃试管中，50℃下氮气吹干。在样液过柱和洗脱过程中流速控制在1mL/min左右。

4. 衍生化及检测

将上述盛有残渣的具塞玻璃试管放入50℃烘箱中加热片刻，除去水分后，加入甲苯100mL和双三甲基硅基三氟乙酰胺（BSTFA）100mL，涡旋振荡20s，密封玻璃塞，置于80℃恒温烘箱中加热1小时，冷却后加入300mL甲苯，作为试样溶液，供气相色谱-质谱分析。

5. 结果

5.1 回收率实验（精密度和准确度）

将猪肝空白样品经过液液萃取初步处理后，分别添加一定量的标准溶液，配制1μg/L、2μg/L、5μg/L、10μg/L和100μg/L五个浓度的试样溶液，每批次内同一浓度做5次平行实验，共4个批次（样品典型回收率色谱图见附图）。

猪肝中实验结果列表如下

添加浓度

（μg/L）

回收浓度

（μg/L）

平均回收值

（μg/L）

平均回收率

（%）

相对标准偏差

（%）

1

0.75

0.72

72.40

5.93

0.67

0.72

0.70

0.78

2

1.62

1.63

81.30

1.23

1.66

1.60

1.61

1.64

5

4.02

4.24

84.80

4.16

4.10

4.27

4.38

4.43

10

8.24

8.45

84.45

2.81

8.35

8.77

8.62

8.25

100

90.24

9.12

91.15

2.86

87.15

91.77

92.62

93.95





5.2重复性实验（批间误差实验）：

猪肝中实验结果列表如下

批间

添加浓度（μg/L）

1

2

5

10

100

平均

回收率%

RSD%

平均

回收率%

RSD%

平均

回收率%

RSD%

平均

回收率%

RSD%

平均

回收率%

RSD%

1

72.40

5.93

81.30

3.49

84.80

6.16

84.45

3.59

91.15

2.86

2

75.37

6.12

80.47

5.37

84.74

7.55

87.46

4.68

90.05

3.86

3

70.09

7.85

80.80

6.57

83.10

8.17

83.21

5.39

89.53

4.16

4

76.73

4.90

78.50

8.35

82.90

5.11

85.95

5.72

88.27

5.93

平均值

73.65

6.20

80.25

5.95

83.88

6.75

85.27

4.84

89.75

4.20

RSD%

12.95

10.79

9.43

7.00

5.75





附图：猪肝中0.5μg/L、1μg/L、2μg/L、5μg/L、10μg/L和100μg/L六个浓度检测结果总离子流图（TIC）代表图谱：

liver+1ppb(MCX)

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zyl3367898
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2020/7/30 22:26:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没看到图谱，没有上传的成功吗？
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色谱耗材
Insm_07c325f9
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2020/7/31 15:33:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
没看到图谱，没有上传的成功吗？
是的，已重新上传，应该能看到了
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zyl3367898
zyl3367898
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2020/7/31 22:39:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以看到了，最后再加结论就更好。
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avih1981
v2741071
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2020/10/31 9:19:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只是叙述了问题，如果再加上结论和总结就更完整了
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