主题:【求助】DSC测试及数据处理问题

浏览 |回复8 电梯直达
dry2014
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做了几个分子筛,想去看一下骨架坍塌温度,于是做了个DSC,氦气气流20 mL/min,升温速率10°C/min。虽然我的样品和文献中的样品不完全相同,但我见到的DSC都是这种曲线:

但我做的却是这种曲线:



请问这可能是什么原因造成的?第一次做DSC,还请大神不吝赐教!
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砂锅粥
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我感觉楼主温度还不够,还要往上升。

另外,楼主的图怎么没有质量变化曲线?
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2020/7/31 8:38:06 Last edit by czcht
dry2014
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原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
我感觉楼主温度还不够,还要往上升。

另外,楼主的图怎么没有质量变化曲线?


有质量变化曲线,我没放,我只是想看分子筛骨架坍塌温度的。

1200度其实已经足够了,再高对于分子筛没有必要,其实我见到的分子筛的DSC曲线都是文献中的那种,不知道我咋就做出了这样的另类
砂锅粥
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原文由 dry2014(v2991446) 发表:

有质量变化曲线,我没放,我只是想看分子筛骨架坍塌温度的。

1200度其实已经足够了,再高对于分子筛没有必要,其实我见到的分子筛的DSC曲线都是文献中的那种,不知道我咋就做出了这样的另类
您指的另类是什么情况?
撒哈啦
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文献的分子筛有没吸附过样品?你的分子筛的状态在测试前是否与文献一致?
dry2014
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原文由 撒哈啦(v2890472) 发表:
文献的分子筛有没吸附过样品?你的分子筛的状态在测试前是否与文献一致?
没有吸附样品,只是测分子筛的热稳定性的。我们分子筛的组成是不相同的,所以肯定不会和文献完全一致。但DSC曲线确实不对啊
dry2014
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原文由 撒哈啦(v2890472) 发表:
文献的分子筛有没吸附过样品?你的分子筛的状态在测试前是否与文献一致?
测试条件和文献的,除了没有使用铂坩埚,其他都一样,我们使用的是氧化铝坩埚,所以我想会不会是坩埚的问题?
huanghe007
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huacai
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