主题:【第十三届原创】色谱分析中,如何对付烦人的假阳性?

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joufe
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应助达人团发表于:2020/07/31 15:29:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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色谱分析假阳性??



各位从事色谱分析检测的小伙伴们,你们好!

日常工作中,各位小伙伴们是否在开展色谱分析时出现下面这些烦恼?

谱图出现好多峰,到底有没有我们要检测的目标物啊?

这个色谱峰与标准溶液目标物出峰时间一致难道是检出了?

到底有没有或者是不是我要检测的目标物啊?

相信很多小伙伴都遇到以上这些情况,这些情况的出现就很容易报出假阳性的检验结果,是不是很烦恼,作为一检测分析人员要做到正确识别假阳性,做出合理分析,对一份样品要抽丝剥茧,识别它的真实面目,给出真实准确、刚正不阿的报告,不放过任何一个不合格样品,也不冤枉任何一个合格样品

那么在色谱分析中,如何有效避免假阳性结果的出现,以及如何进行定性和假阳性分析呢,下面就谈谈我个人的几点经验

在色谱分析中有效避免假阳性出现的方法主要涉及两方面:一是样品前处理过程中要尽量去除杂质,突出目标物,避免在目标物出峰位置有干扰峰;二是检测时,尽量采用专属性更强的检测器进行检测,并通过调整仪器相关参数使前处理不能解决的干扰,通过参数的调整而得到有效的解决。

在色谱分析中,如何进行目标物定性和假阳性分析呢?提供几条思路供大家参考:

一、保留时间:被分离样品组分从进样开始到柱后出现该组分浓度极大值时的时间,称为此组分的保留时间,用RT表示,常以分(min)为单位。特定的目标物在确定的仪器和仪器参数条件下,在保留时间一定范围内出现的色谱峰认为有可能是目标物,因此在定性时可以首先通过保留时间进行判断。

二、离子丰度比:对于采用质谱作为检测手段的项目,可以采用离子丰度比作为定性的手段和依据。

三、谱库检索:采用气相色谱-质谱联用仪进行检测的小伙伴们,因该仪器采用的是EI源进行电离,且配有NIST谱库,所以定性中可以进行谱库对比已确准是不是想要的待测目标物。

四、不同的检测器举例说明:当我们检测食品中的防腐剂时,采用紫外检测器,当在对应保留时间有响应时,我们就要确认是不是我们待测的防腐剂,尤其是采用紫外检测器,检测波长在紫外区时,我们可以利用二极管阵列检测器扫描光谱图,对比标准溶液和待测溶液中,相同保留时间处响应峰的光谱图来进一步确认。

五、品其他目标物的检测结果同一份样品,如果检测多个项目,且部分项目之间有一定的关联性,这个时候就可以把多个项目的检测结果进行逻辑上的判断研究。举例说明:当检测白酒中乙酸乙酯和总酯时,如果乙酸乙酯的含量高于总酯的含量,这个时候就要静下心来查找问题出在哪里,不能盲目的出数据了。

以上内容仅是个人工作中的一点积累,还请大家批评指正!
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还有双柱双检测器定性,两根极性有差别的色谱柱,相同检测器同时走同一个样品
joufe
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